2-Диэтиламино-2-тионо-3-бензальимино-1,3,2-оксазафосфолан, повышающий чувствительность и препятствующий образованию вуали в фотографических галогенидосеребряных материалах и способ его получения Советский патент 1980 года по МПК C07F9/65 G03C1/34 

ляется необходимость использования их в больших количествах (по г/мол AgHat). Целью изобретения является снижение необходимого количества вещества при повышений чувствительности и предотвра щении образования вуали в фотографичес них галогенидосеребряных материалах, Это достигается соединением формуль 1, повышающим чувствительность и препятствующим образованию вуали в фотографических галогенидосеребряных материалах. Указанное вещество можно использовать в количествах 0,1-0,5 г/мол . Известен способ получения Ы -ацети- лированных 1,3,2-оксазафосфоланов путем взаимодействия гексаалкилтриаминоч фосфинов с РЗ -оксиэтилацетамицом при нагревании с последующей обработкой продукта реакции серой t lОднако оксазафосфоланы, имеющие в своем составе гидразонный фрагмент, получены не были. Способ получения 2-диэтиламино-2-тионо-3-бензальимино-1,3,2-оксазафос фолана формулы 1, содержащего у атома азота гидразонный фрагмент, осуществля ют путем взаимодействия гексаэтилтриа минофосфина с |Ь -оксиэтилгидразоном бензальдегида, желательно при 120 с последующей обработкой продукта реакции серой при 90-1ОО С. Реакция протекает по схеме: N dH i6H&к енс1бН5 r N--A.. d s г e), -L X :Ket, 75 П p и M e p . В колбе с нисходящим холодильником нагревают 8,2 г (0,05 моля) )Ь нэке и этил гидр аз он а бенаальдегида и 12,35 г (0,05 моля) гексаэтилтриаминофосфина при 120130 С в течение часа. Отгоняют 5,7 г (78%) диэтиламина. К реакционной смеси прибавляют 1,6 г порошковой серы и нагревают при ЭО-ЮСтС 30 мин. Отделяют кристаллы и после перекристаллизации из бензола получают 9,06 г (61%) 2-аиэтиламино-2-тионо-3-бензальимино-1,3,2-оксазафосфолана с т. пл. 143145 С. Найдено,%: С 52,ОТ; Н 6,85; .1114,14; Р 11,05. Вычислено,%: С 52,52; Н 6,75; N 14,09; Р 11,58. спектр: (5 - 74 м. д. Испытания проводят следующим образом. 1. В чувствительную иодбромсеребряную фотографическую эмульсию, изготовленную согласно регламенту и характери- зуемую следующими параметрами: изоыток бромида в первом созревании 7моль.%: содержание металлического серебра 43 г; желатины 130 г/кг эмульсии; рВГ2д2-2;4;; рН 7,6-8,0; Esl5 00170О1О Ом в начале химического созревания (60 мин, 47 ) вводят спиртовоацетоновый ваствоо 2-диэтиламино-2-тионо-3-бензальимино-1,3,2-оксазафосфолана в количестве 2,4,-9,6 мл 2%-ного раствора (100 г эмульсии). 8результате вводят добавки полива (смачиватель, пластификатор и т.д.), наносят его на триацетатную основу, сушат, экспонируют, проявляют. Данные естественнбго и термостатного хранения представлены в табл. 1 и 2.

Таблица 1

KoHTpont 2 мл 1%-«ого раствора ста-соли/1ОО г .эмульсии450 1,9 0,08 500 1,6«1О 2,4 45О 1,65 0,06 550 4,8450 1,75 О,06 550 3,2,1О

Тармостатное хранение при 5О С

Концентра- Контроль 2 мл 1%-ного раствора стасоли/ЮОгэмульсии 450 1,9 0,О8 65О 1,7 1, 2,4 45О 1,65 0,О6 7ОО 1,6 О,07 3,2.10 4,8 450 1,75 О,О6 680 1,7 О,08

0,18

.Таблица 2 1,7 . 0,08 90О 1,8 1,7 О,О6 100О 1,5 О,16 1,6 0,07 800 1,5 О,12 О,О8 650 1,7 0,О8 5ОО 1,70,18 6ОО 1,6 О,О7 6ОО 1,40,14 7ОО 1,5 О,1 7ОО 1,4 0,18

7 7652758

характеризуемую параметрами примерапластификатор и др.), наносят на триа1, перед поливом вводят enutiToaoaue-цетатную основу, сушат, экспонируют и

тоновый раствор 2-«иэтиламино -2-тионо«проявляют.

-Зс 6енаальнмино-1,3,2-оксазафосфолана«

в количестве 2,4-9,6 мл 2%-«ого раст-.Данные естественного и термостатновора (1ОО г эмульсии). В эмульсиюго хранения представлены в табл. 3 и 4. Контроль 2 мл 1 %-ного раствора стасоли/ЮОг380 2.2 0,04 460 эмульсии

Таблица 3 1,5 ОД2 550 1,0 0.18

t

.« я s

R Ю «

b. . .

- .

,.- J;..H.,.«-i- -/ .

117

Полученные образцы изучили в процессе алительиого хранения в вентилируемом помещении с относительной влажностью 4О-50% при 18-22Рс. Данные термостатного хранения получали при выдерживании образцов 1-6 сут при 50 С с относительной влажностью ЗО-40%.

Рассмотрение всех вышеприведенных данных позволяет сделать вьдаод, что введение 2-диэтиламино-3-тионо-3-бен- аальимино-1,3,2-оксаэафосфолана приводит к стабилизации основных фотографических показателей как в процессе длительного естественного хранения, так и в процессе термостатного хранения в

течение 1-6 сут.

Использование в качестве стабилизатора и химического сенсибилизатора 2-аиэтиламино-2-тионо-3-6ензальимино-1,3,2- оксазафосфолана в количестве

0,1-О,5 г/моль АрГНаЕ улучшает качество изготавливаемого фотографического материала. Формула изобретения

2-диэтиламино-2- гионо-3-бензальимино-1,3,2-оксазафосфолан формулы N iHCigHs

X

N(izHs)i

О

512

повышающий чувствительность и препятствующий образованию вуали в фотографических галогенидосеребряных материалах.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5.Патент США № , кл. 96-107, опублик. 1976.