Способ синтеза ионного соединения из растворов электролитов и устройство для его осуществления Советский патент 1980 года по МПК C25B1/00 C25B9/06 

(54) СПОСОБ СИНТЕЗА ИОННОГО СОЕДИНЕНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ ЭЛЕКТРОЛИТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

t

Изобретение относится к синтезу иоиных соединений с испольэсшанием электромиграции ионов.

Известный способ синтеза иоиных соединений основан на электрохимических реакциях, происходящих на электродах при введении исходных электролитов со стороны электродов.

Устройство для реализации этого О способа состоит из электролитической ванны, включающей катодную и анодную камеры, разделенные пористой перегородкой .

Способ, в основе которого лежит 15 электродный процесс, существенно ограничивает возможности электросинтеза.

-Наиболее близок предлагаемому спо-20 соб синтеза ионного соединения путем электромиграции ионов при введении исходных электролитов со стороны электродов с выводом синтезируемого продукта из среднего объема электроли- 25 зера. Скорость подачи Исходных для синтеза электролитов подбирают равной скорости движения ионных границ растворов, содержащих необходимые для синтеза компоненты.30

Применение ионных границ растворов электролитов в этом способе позволило производить синтез в объеме раствора, а не на электродах, что расширило возможности электросинтеза.

Способ осуществляется устройстве для проведения электролиза растворов электролитов, содержащим катодную и анодную камеры, разделенные пористьми перегородками t23 ..

Однако введение исходных для сиитеза соединений со стороны электродов ограничивает область применения этого способа, так как продукты электродных реакций не способствуют получению чистого соединения и в ряде случаев могут сделать невозможным получение синтезируемого соединения.

Цель изобретения - повышение чистоты получаемых соединений и расширение класса синтезируемых соединений.

Указанная цель достигается тем, что в способе синтеза ионных соединений из растворов электролитов путем электрс играции ионов при скорости подачи исходных для синтеза электролитов, равной скорости движения ионной границы растворов, исходные для

синтеза электролиты jSG,;:iav)j; u oGbef.j, ограниченный ионнь.-1й гракггцаг- и воров, где и происходит э.-м:ектромиграционный синтез. Ионные границы растворов защищают рабочий объем от проникновения продуктов электродных ре- кций при пропускании постоянного

электрического тока через раствоии., в зеэультате чего процесс электромиграционного синтеза ле зависит от характера электродных процессов,

Такой способ может бслть осуществлен устройством новой конструкции для электросинтеза ионных соедине;ниЙ, .содержащим катодну10 и анодную

камеры.

Отличие устройства, позволяющего осуществить новый способ, состоит в . том, что между электродными камерами горизонтально или под углом расположены две параллельные пластины, образующие рабочую камеру;, связанную с устройством для подачк исходных электролитов и отбора синтезируе -.-юго продукта.

На чертеже схематически изображено устройство для осущестзлекия предлагаемого способа.

Устройство содержит катодную 1 и анодную 2 камеры-, соеднненкые мегкду собой двумя параллелг;.кыг-ли иластинами 3. Эти пластины образуют обьем 4,- который соединен с устройслЗймк 5 и б для подачи исходного электролита и для отбора синтезируемого продукэа соответственно. Рабочий объем охвачен термоста.тируемой рубашкой 7, что позволяет производить скнтеЕ при on- ределенной тампера.туре.. Синтез осуществляется слелующи г образом.

Вначале анодная камера 2 л часггь рабочего объема 4 заполплютои инди-катерным раствором,з котором происходят электродные (анодные) ДЛЯ этих целей удобно ИСПОЛЬЗОВЕ-:Ь ,например, раствор CdC,-; так кек ио:Сс1 бладает малой подвижностью, что позволяет образовать отабильнув: ионную границу с синтезируемнм кдтионом Кроме .того, в растворе CdClij при использовании металлического кадми;; :е качестве анода при электролизе не -будет вьщеЛяться хлор.

Затем в рабочий объем 4 залквается исходный для синтеза электролит, Чтобы исходный раствор до включения электрического тока не попал Б аиод-ную камеру, его плотность должна быть меньше плотности 1-шд1- каторного раствора. Это условие выполняется с-оот-ветствующин подбором концентрации растворов и, кроме того рабочий обьем 4 выполнен с нак-лоном, Посл-е эт-о го в катодную ка,еру заливается кислота;, содер каш,ая необходимый для ,скяхеза анион и прнводится в контакт с -нсходным электролитом в объеме й„ при Зключвгзик постоянного электрического

тока в раб-очег объеме образуются ка тионные .г-ран: ы;ы растворов мехду кислотой,, исходньпч- для синтеза электролитом и кндикаторныг рэсгвором. Эти ионные - граиищ-л растворов стабильны во времени. Под действием злектрического поля анионы исходного электролита в р-абочем перемещаются к анодуf а ка их месгго приходят но вые анионы яз растчопа кислоты. Таким образом,, Е рабочем объема происходит принудительно замещение одних ионов :п исходногд растворе на другие и оинтб зируегся новое соединение , к-оторое отбирается через устройство 6. При непр.зрывном процесса скорость подачи исходного для синтегза электролит - и отбора -синтезируемого продукта по.м-блрают равной скорости двизкеннЕ ионных границ растворов электролитов. ПрОИЗВОДИТ4.;ЛГ.ность лабораторной установки составляет 0,3 г-экв./ч в растзоре о концентрацией 3 г-экв,/л.

П р и м -э р-„ ;- лектросинтез СоВг„ из НБг и со50,

Ионные границы раотворог под дейсгвием постоянного электрического по,5;я образ уются меж,ау катионами и Ссг -ud в рабочем объеме, соедикя ощем атодну1о и 1 иодну о камеры, Раствор CdC IP исгюльзуетс.я в качестве, анодного раствораf а анодом служит мега.плический кадмий,

В объеме между и-oнны ш границами .о - -Р

ближе к границе Со-- Со подается раствор -CcSO ji ,. где ионы соединяясь с вс1.речнья-.-: потоком анионов Зг , образуют соединение CoBrt , кото-рое выБО-дится через отверстие в объеме; расп-оложеннре рядом с ионной границей , а анионы действием электрического пол.-: попадают в a; c-днь й объе.м,

В полученном соединении обнаружено замещаём::.1Х ионов S0|% содержащихся в исходном элеЕстролите CoSO.,4 f и продуктов электродных роакднй - ионов и Н , Чи -тота сиН .сезируемОГО продукта соответствует марке химически чистьдх исходных для синтеза электролитов,. Синтез дорогостоящих изотопных соединений, например г KB г ,. и пВг 5 L I ;з г ,. и FBfUiar из SQj к НБг предле.гаемы.л способом производится без потерь и без аагряз- нения продуктами электродных реакций, так как исходные для синтеза соединения подаются сразу в объем, ограниченный ионными границами г ис ключающими попадание продуктов электродных реакций. При -синтезе этих соединений известными электрохимическими способами потери к загрязнения неизбежны; поскольку исходное для синтеза вегдество подается в элек тродную камеру,, где я процессе электролиза образуэтся ijMerb из исходно