Способ получения ориентационных фигур травления на железоникелевых сплавах Советский патент 1982 года по МПК G01N1/32 

ориентационных фигур травления на железоникелевых сплавах. По этому способу монокристаллы сплава Fe-Ni (50% Ni) электрохимически растворяют в водном растворе концентрированных азотной и соляной кислот в соотнсмяеНИИ . HClf Не.О (об.ч.) при плотности тока 0,6 А/см в течение 20 с. При такой обработке на основны кристаллографических плоскостях (100 (110) и (111) образуются четко ограниченные фигуры с огранкой октаэдра (111)..Внутренняя структура фигур яс но видна только на (111) , а на (100) И (110) она окислена и поэтому нераз личима 3 . Недостатками известного способа являются плохое качество получения ориентационных фигур травления на всех плоскостях моно- и поликристаллов , невозможность получения по этой методике фигур правления на других неплотноупакованных плоскостях монокристаллов, четких фигур травления н поликристаллах, фигур травления на сплавах на Pe-Ni ойнове, содержащих более и менее 50%Ni.Кроме i того, в результате многочисленных опытов был установлено, что на отечественных промышленных сплавах 550 НП, содержа щих 50% Ni, по этой методике невозможно получить четкие фигуры даже на плоскостях (100), (110) и (111). Эти недостатки делают невозможным ис пользование известного способа для определения ориентации поверхности моно- и поликристалло)в отечественных пролашшенных сплавов с широким диапазономконцентрации никеля - низ коникелевых н высоконикелевых. Цель изобретения - получение высококачественных ориентациоййых фигур травления на всех плоскостях моно- и поликристаллов сплавов с различной кoнцeит aциeй никеля, а также легированных Мо, Сг, Си. Цельдостигается тем, что смесь коицентрированннх азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 (об.ч.) перед разбавлением водой В1«©рживаю в течение 10-15 сут, разбавляют в равных объемных частях этилоэы спиртом и концентрированной ршавико ВОЙ кислотой, вновь, выдерясявааяэт 510 ч, а затем разбавляют водой в соотношении lr(J-5) и элект| охимически растворяют сплавы , со держащие 30-90% N1-, при плотности то ка р,6-1,0 А/см в течение 3-10 с. При этом предлагается следующее соотношение компонентов в конечной смеси для электрохимического растйо рения, об.ч.: HNOa: НС1-.СНьС%от HF theb (1-1,2): (2,5-3,5); (4-5)s(3-5): : (40-eO) ., Предлагаемый способ заключается в следующем. Азотная (уд.вес 1,38 г/см) и соляная (уд.вес 1,18 г/см) кислоты берут в соотношении (1-1, 2)-. (2 ,53,5) об.ч. и выдерживают в открытом сосуде в течение 10-15 сут. За это время в смеси происходят сложные рекции разложения с образованием хлоистого нитролиза, который окрашивает аствор в оранжевый цвет, и газообазных продуктов реакции (окислов зота и хлора), которые удаляются з раствора в виде пузырьков газа. ерез 10-15 сут выдержанную смесь азбавляют в равных частях этиловым пиртс м (96% и плавиковой кислотой (уд.вес. 1,14г/см) и вновь выдерживают до разложения хлористого нитроиза (о чем свидетельствует обесцвечивание раствора) в течение 5-10 ч. Затем эту смесь разбавляют водой в соотношении 1;(3-5) и электрохимически растворяют Fe-Nl сплавы. При этом можно брать сплавы с содержанием никеля 30-90%, например, 90 НП, а также легированные, например 78 НМП. В смеси концентрированных азотной и соляной кислот, а также в ее водных растворах протекают сложные окислительно-восстановительные реакции с выделением сильных окислителей - хлористого нитролиза, газообразных хлора и окислов азота. Описанные процедуры (выдержка смеси кислот, добавление этилового спирта и вторичная выдершса) уменьшают окислительный потенциал систёнсл и стабилизируют протекание реакций на аноде, что улучшает качество фигур травления и воспроизводимость результатов. Это особенно важно, так как образование ориентационных фигур травления происходит при высокой плотности тока и, следовательно, может сопровождаться выделением кислорода на аноде и окислением металла. Если способ приготовления смеси не соблюдается, то фигуры травления либо едва заметны (пример 5), либо имеют нечеткие края (пример 6 И7), либо они окислены и их внутренняя структура неразличима (пример 4). Плавиковая кислота добавляется к смеси в качестве полирующего агента. В ее отсутствии фигуры получаются довольно четкие, неокислентак, с различимой ннутренней структурой, но на поверхности образуется ребристьш фон из плоскодонных ямок (пример 8 и 10), который ухудшает контраст фигур травления и,, следовательно, снижает точность определения по ним ориентации. По предлагаемой методике фигуры травления образуется на всех плоскостях Fe-Ni сплавов, содержащих 3090% N1, и их форма не искажается при переходе от монокристаллов к поликристсиглам и от плотноупакованных плоскостей к плоскостям с другими индексами (примеры 1-3,9,11 и 12). Они ограничены плоскостями типа (100) и (НО), т.е. куба и ромбичес кого додэкаэдра. Поскольку геометрия полученных фигур травления хорошо соответствует расчетной, по ним с высокой точностью можно определить ориентацию поверхности. Проводят контрольное рентгеновское определе:ние ориентации различных плоскостей монокристаллов и поликристаллов по методу Лауэ. Сопоставление полученных данных с.данными определения ори ентации по форме фигур травления показывает, что точность обеих методов .приблизительно одинакова и составляе 3-7®. Примеры 1-12. Образцы моно кристаллов промышленных Fe-N1 сплавов, содержащих 30-90% N1, с различной ориентацией поверхности, а также поликристаллическую ленту промышлен|ных сплавов 50 НП и 78 НМП после низ котемпературного и высокотемпературиого отжига полируют электрохимическ в смеси HNO (уд.вес 1,38 ЙС1 (уд.вес. 1,18 г/см):НгО ltl--l (об.ч при плотности тока 5-10 А/см в течение 2-3 с, промывают дистиллированной водой и электрохимически травят, В таблице представлены Ьанные, характериэующие предлагаемый способ. Предлагаемый метод прост в выполнении, высокопроизводителен, не требует дорогостоящей аппаратуры и сложных методов расчета, и может быть рекомендован в качестве экспресс метода для широкого применения в лабораторных и производственных условиях для целей изучения текстуры деформации и рекристаллизации, а также для контроля качества серийной продукции промьшшенности прецизионных магнито(мягких Fe-Ni сплавов, магнитные свойства которых анизотропны и определяются совершенством структуры. Применение метода может ускорить выбор оптимальных условий технологии изготовления магнитных элементов. Метод может заменить применяемый обычно в лабораторных условиях дорогостоящий и малопроизводительный метод полюсных фигур, который требует уникального рентгеновского оборудования и сложных методов расчета, и поэтому практически непригоден для широкого использования в промьшшенных условиях. Этот метод имеет преи щщество перед методом подносных фигур, поскЪльку позволяет определить не только ориентаецию очень мелких зерен, а также их размеры и расположение, в то время как метод полюсных фигур дает только интегральную характеристику. Способ позволяет получать высококонтрастные фигуры травления, четко ограниченные плоскостями куба и ромбического додэкаэдра (100) и (110), геометрия которых точно соответствует расчетной, и поэтому по ним можно проводить определение ориентации поверхности с высокой точностью 3-7°, без применения специальной оптической аппаратуры и сложных методов идентификации. Предлагаемый способ может быть применен для определения ориентации для целой группы промышленных прецизионных Fe-Ni сплавов, содержащих 30-90% Ni. Фигуры травления Образуются одновременно на всех плоскостях и их форма не искажается, при переходе от моно- к поликристаллам и от плотноупакованнЕлх плоскостей к плоскостям с другими индексами. Это делает особенно удобной предлагаемую методику для анализа мелкокристаллических объектов и текстуры.

Смесь HNOj: НС1 1:3 выдерживают 15 сут, разбавляют СН СНгОН и HF в соотношении 1; 1-1, вновь выдерживают 10 ч, разбавляют HjO в соотношении 1; 4

Четкие фигуры травления с ориентацией

А/см, (110), некотосрая несимметричность фигур травления, обусловленная отклонением от (НО) на 2-3° ЗОНП, монокристалл (102) 9-ОНП, монокристалл (351) 50НП, поликрис-Смесь HNpg HClt таллическая лен-1;3«50 или HNOj.НС та после прокат-.iHyO - I: 12, без ки и высокотем-выдержки (известный) пературного отжига, текстура по (100) 95% Смесь HNOjji НС1 1. 3 выдерживают 15 разбавляют Н2.О в со ношении 1 12 Смесь HNO,:НС1 1-3 разбавляют CHgCH OH HgO Б соотнесении 1 :12 (без выдержки) Смесь НЫОз-. НС1 выдерживают. 15 сут, разбавляют СНзСНдОН Hj,O в соотнсвиении 1 12 Смесь HNOj:HCl из выдерживают 15 рут, разбавляют СНзСН ОН в соотношении 1:1, вновь выдерживают 1 разбавляют HjO в со отноЫении 1:6 Смесь HNOg: НС1 1-.3 вьщерживают 15 сут., разбавляют CHjCH2OH и HF в соотношении 1:141, в.новь выдерживают 10 ч,раз- бавляют HIО в соотношении 1.4 50НП, поликрис-Смесь HNOj:HCl выдерживают 15 сут, тгшлическая -лента после ; разбавляют и HF в соотношении прокатки и низ1 1:0,5, вновь выкотемпературнодерживают 10 ч, го отяа1г 1 « разбавляют в соо ношении 1:5

Продолжение таблицы

I Четкие фигуры травления,ориентация (102) Четкие фигуры травления Мелкие окислительные ямки травления в виде точечной коррозии, ориентация блоков неразличима Нечеткие плоскодонные ямки травления на ребристом фоне Нечеткие фигуры травления ориентации (100) , края закруглены, внутри окислены, ребристый фон, фигуры сливаютсяТекстура по (100), ребристый фон из плоскодонных ямок, края фигур травления слегка размыты Четкие фигуры травления, текстура по (100), фона плоскодонных ямок нет Блоки различной ориентации, ребристый фон из плоскодонных ямок, края фигур травления слегка размыты