Препаративный газовый хроматограф Советский патент 1980 года по МПК B01D15/08 

Изобретение относится к технике разделения веществ хроматографическим способом и может быть использовано для Получения чистых веществ различной квалификации в производственных условиях. Известен препаративный хроматограф, содержащий разделительную колонку, дозатор, испаритель, соеди ненные газовыми каналами, и регуляторы газовых потоков Ij. Недостатком известного хроматографа является недостаточная эффективность работы. Известен также препаративный газовый хроматограф, содержащий после довательно установленные на газовой линии пневматический дозатор, испаритель, вход которого также снабуен вторым газовым каналом и байпас ibiM газовым каналом и колонку с сорбентом 2. Это устройство взято в качестве прототипа изобретения. Недостатком известного хроматографа являются несогласованность между временем ввода пробы и учетом допустимойемкости хроматографическ колонки и ее разделительной способн.ости. .. Цё.пью изобретения является обеспечение возможности регулирования ввода пробы по времени и по концентрации . Поставленная -цель достигается тем, что газовые каналы перед входом тора,испарителя и б.айпасный газовый канал соединены с общим входом,каждый канал снабжен индивидуальным регулятором потока, после регуляторов перед дозатором и испарителем установлены синхронно переключаемые запорные клапаны, а выход байпасного газового канала и испарителя соединены с колонкой через переключатель. Схема хроматографа при-ведена на чертеже. Он содержит разделительную колонку 1, пневматическое дозирующее устройство 2 с подводящим газовым каналом 3, испаритель 4 с подводящим газовым каналом 5, байпасный газовый канал 6 испарителя 4, установленные в газовых каналах средства регулирования газовых потоков 7 - 9, например редукторы, запорные устройства 10 и 11 и переключающее устройство 12, связывающее байпасный канал 6 и выход испарителя 4 с входом колонки 1. Конструкция пневматического дозирующего устройства 2 может быть различной и не ВХОДИТ в состав данного изобретения. Запорные устройства 10 и 11.и переключающее устройство 12 могут быть выполнены, например, в виде мембранных клапанов с пневматическим управлением. Хроматограф работает следующим образом. Во время разделения очередной порции смеси устройство 12 находитс в положении ct ,а устройства 10 и 11 в положениях5, т.е. закрыты. Газноситель из входа 13 проходит по каналу б, через регулятор 9 и устройство 12 в колонку 1. Параметры потока задаются подрегулировкой регулятора 9. Направлением газа-носи теля в колонку мимо испарителя исключается унос тепла газом-носителем из более нагретого испарителя в колонку, чем заодно предотвращается вымывание жидкой фазы из начальной части колонки, что существенно повы шает эффективность и долговечность колонки. Дня ввода очередной порции смеси в колонку одновременно переключаютсязапорные клапаны 10 и 11 переключатель 12 из положения d в положение т б . Поток газа-носителя теперь проходит в колонку 1 по кана лу 5 через испаритель4, В тот же момент открывается выпускной клапан 14 (положение б) дозирующего устрой ства 2. Давлением, подаваемым по каналу 3 через регулятор 7 в резервуар 15 дозатора 2, из. измерительного сосуда 16 через клапан 14 очередная доза смеси выдавливается в испаритель 4. Обратный клапан 17 исключает возможность попадания паров смесиВ холодные участки трас сы при случайных колебаниях давлени или при неполадке. Наличие -параллел ных каналов 5 и 6 с индивидуальными средствами регулирования вызвано те что во время исп арения давление в и парителе 4 возрастает, вследствие чего настройка регулятора 8 отличае ся от настройки регулятора 9. Скоро ввода смеси и концентрация смеси в газе-носителе определяется соответствующим подбором выходных параметров регуляторов 7 и 8. По окончании ввода смеси переключатель 12 /и клапаны 10 Mil снова переключаются в положение а и схема возвращается в показанное на чертеже состояние. Таким образом,- комбинируя настройку регулирующих устройств 7, 8 в разных вариантах можно вводить дозы от десятков миллилитров до сотни миллилитров в течение времени от нескольких секунд до нескольких минут с заданной концентрацией в газе-носителе. Описанным образом обеспечивается подбор оптимальных условий ввода разделяемой смеси для каждой конкретной технологической задачи. Формула изобретения Препаративный газовый хроматограф,, содержащий последовательно установленные на газовой линии пневматический дозатор, испаритель, вход которо го также снабжен вторым газовым кана лом и байпасным газовым каналом и колонку с сорбентом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности регулированного ввода пробы по времени и по концентрации, газовые каналы перед входом дозатора и испарителя и байпасный газовый канал соединены с общим входом, каждый канаш снабжен индивидуальным регулятором потока, после регуляторов перед дозатором и испарителем установлены синхронно переключаемые запорные клапаны, а выход байпасного газового канала и испарителя соединены с колонкой через переключатели. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Сакодынский К.И, Волков С.А. Препаративная газовая хроматография М., 1972, с. 126. 2..Сакодынский К.И. Приборы для хроматографии, М., 1973, с, 123 (прототип).