Способ количественного определения таллового и солярового масел Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛОВОГО И СОЛЯРОВОГО МАСЕЛ

; -... . .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения таллового и солярового масел. 5

Известен способ количественного определения нефтепродуктов путем обработки анализируемой пробы четыреххлористым уг.леродом и пропускания полученного после обработки органи- Q ческого слоя через колонку с окисью алюминия с последующим концентрированием остатка и его газохроматогра ическим разделением на компоненты 1 tS

Недостатком способа является трудность осуществления анализа таллового масла из-за недостаточной летучести его основных компонентов - свободных жирных и смоляных кислот. 20

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения таллового масла, заключающийся в 25 обработке анализируемой пробы хлороформом в присутствии серной кислоты, отделении хлороформного слоя, добавлении к нему i-нитрозo-jp-нафтола и соли кобальта и спектрофотометрировании полученного окрашенного раствора И .

Недостатком .способа является невозможность определения таллового и солярового масла при их совместном присутствии.

изобретения является достижение возможности определения таллового и солярового масла при их совместном присутствий.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения таллового и солярового масел, заключающимся в обработке анализируемой пробы хлористым метиленом или гексаном в присутствии серной кислоты, отделении полученного после обработки органического слоя и хроматографированйй его путем пропускания через колонку с пористым силикагелевым адсорбентом в потоке хлористого метилена или гексана с добавкой 0,51,0% уксуснойКИСЛОТЫ.

Отлйчите.льными признаками способа являются использование в качестве органического растворителя хлористого метилена или гексана, отделение полученного после обработки органического слоя и хроматографирование его путем пропускания через колонку с пористым силикагелевымадсорбентом в потоке хлористого метилена или гексана с добавкой 0,5-1,0% уксусной кислоты.. Методика хрбматбграфичёскЬго ана лиза таллового и солярового масел в сточных водах, ЙётЬдйка-основана на групповом разделедии и измерении состава компонентов смеси методом высокоскорос ной жидкостной хроматографии. В круглодоннуго колбу помещают 550-600 мл хлористого метилена.Колбу соединяют с водоструйным насосом ; и нагревают на водяной бане. Дегаза ция растворителя заканчивается чере 5 мин после начала выделения пузырь КОВ воздуха. При заправке насоса хроматографа к 500 мл хлористого метилена добавляют 5,0 мл уксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают. В делительной воронке к 500 мл анализируемой воды добавляю т 1 мл серной кислоты и 10 мл хлористого метилена. Экстракцию провЬдЯт в течение 2 мин и экстракт сливают в мерную .колбу на 25 мл. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл КЛбрйеТбг метилена. Экстракты объединяют и добавляют точно взвешенное в бюксе ТкоШчёство (около 5 мг) фенола (вну тренний стандарт). Затем объем экстракта доводят до метки хлористым метиленом. , . калибровка дётектора осуществля ется с помощью искусственной смеси таллового и солярового масел и фенола: взвешивают до 10 мг каждого и компонентов и растворяют их в 50 мл хлористого метилена. Снимают хроматограммы таллового масла и анализируемой смеси.; Относительные калибровочные коэф фициенты К рассчитывают по уравнению у. AaWx где Ад и АС -площади пиков компоне трв (х) (таНл1Е5ё6гр й солярового масел) ; стандарта (с), см; Wx и We - навески компонентов ( :;; и стандарта (с) ,мг. Информация на хроматографе вып;олняются после установления нулеврй . JWrnfii S attMCH хройатогЬамй В ucjOTBeT ствии с требованиями технической ,,. инструкции по эксплуатации прибора ; при следующих условия;х: .,...,.,.,„„,,.. , скорость потока злюента ,.,,., 0,5 мл/мин; скорость диаграммы 300 мм/ч; объем пробы экстракта;1,О-; . 8,0 .мкл. вТй;а йных у6;№5тт: Ш /колонки;; -ШЬиедрВсГтеЯЬНО ваходят соляровое и талловое масла и фенол. ОтнЬйй гёЙб767638ное время удерживания: соляровое масло 0,63; ;тал ловое масло 0,76,фенол (стандарт) 1,00. При тех же условиях снимается хроматограмма индивидуального таллового масла. Измеряются параметры и рассчитываются площади пиков анализируемых компонентов (А)и стандарта (Ас). Концентраций солярового (1) и таллового (2) масел рассчитывают по уравнениюСх К.| где Кх - ртнрсительные калибровочные коэффициенты, величины которых равны 3,40 для талЛов ого и 1,23 для солярового масел; , ij( и Aji- площади пиков компонентов (х) и стандарта (с); We - навеска стандарта, мг; 0,5 - объем пробы воды, л. Хроматограмма таллобого масла имеет пик примеси, совпадающий с пиком солярового масла. ПоэГому при определении содержания солярового масла в уравнение подставляетсязначение исправленной площади пика: - - А г ;II t где А и А2 - площади пиков на хроматограмме разделения смеси солярового и таллового масел, AJ и Aj - площади пиков основного компонента и приме-, си, рассчитанные по хроматограмме талло- . вого масла, см . Минимально анализируемое количество компонентов:; таллрвое масло 1,410 г и соляровое масло 3, г. Относительная погрешность анализа 5%., Продолжительность, анализа 20 мин. Настоящий способ используют для разработки методики хроматографического анализа .смеси таллового и солярОВого масеЛ в промышленных водах. Анализируют смесь, содержащую 11,8 мг таллового и 12,3 мг солярового масел в 1 л воды. Экстракционное выделение органических соединений из водной фаза осуществляют двумя порциями (по 20 мл) хлористого метилена в присутствии 2 мл серной кислоты. Экстракт собирают в мерной колбе и добавляют 12,0 мг фенола. э.кстракта доводят до 50 мл. Определение значений.калибровочных коэффициентов проводят с помощью искусственной смеси/ содержащей 10,7 мг таллового и 10,0 мг солярового масел и 18,3 мг фенола в 50 мл хлористого метилена. Результаты расчетов приведены в табл.1.

10,7

127,3

239,0

3 41,0

170,0 7,00 1,18 10,0

2102,4 10,24 1,2.7

3104,0 10,40 1,25

1152,5

18,3

2238,0

3238,0 Концентрации компонентов смеси рассчитывают по уравнению Pv - к- М Цс Ас. Ур где Ур - объем растворителя. Концентрация солярового масла рав - 1 2Э- С. - К. Лс 1,0 Лс Ve где А А - величина поправочного коэффициента (k)рассчитывалась по параметрги хроматограммы таллового масла: 72 535 + 72 Из двух параллельных измерений величина концентрации солярового масла (с)получена равной; 1ni. 1 о 1)1,23 YjjTT 2 / 2)1,23 fff-rr /

Талловое

масло 12,3

Соляровое масло 11,8

Т,а 6 л и ц а 1

3,26 3,56

3,40 3,37

1,23

1,00

1,00 1,00 1,00 0,12

132,0 114,0 12,95 12,90 4,88

238,4 144,0 12,85

5,34

,8 114,0 11,45 11,2 130t4.6 144,0 10,89 Среднее значение С f95+12,85 2,90 мг/л. Относительная погрешность анализа j« 4,88%. Также еделялась величина концентрации лового масла (Cj.): 1) 3,40 11 11,45 мг/л; 340 llfrr 10,89 мг/л среднее значение С ,89 1,17 мг/л. Относительная погрешность анализа ii l iiill.ioo 5,34%. Результаты измерений и расчетов ведены в табл.2 Т а б л и ц а 2