Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла Советский патент 1987 года по МПК G01N33/48 

113

Изобретение относится к эфиромас- личному производству.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску анализируемого сырья подвергают экстракции гидрофильным растворителем. Полученную мисцеллу взве

шивают, -из нее отбирают пробу в ко

личестве 8-10 г и добавляют стандарт. В качестве стандарта используют при анализе розы нонанол, шалфея и мяты- деканол, лаванды - f -фенилэтиловый спирт. Затем смесь хроматографируют.

Для анализа может быть использован хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм. Неподвижная фаза - полиэтиленгликоль 20 М и OV-17, твердый носитель-хроматом фракции 0,125- 0,160 мм. Температура термостата 120- , температура детектора и испарителя 250 С, объем пробы 0,2-3,0 мкл Время анализа 6-10 мин.

Массовую долю масла в мисцелле определяют по формуле

mcT-1(Si К{) -100

Ь - -

с;т

(1) 30

де С

m

ст

S;

массовая доля масла в мисцелле, %;

масса внутреннего стандарта, г;

площадь i-ro компонента, мм ;

К(

относительньш калибровочный коэффициент i-ro компонента;

- масса навески исследуемого образца, г; площадь пика внутреннего стандарта, мм. Зная массу мисцеллы и массу навески взятого на анализ сырья, рассчиты- .вают массовую долю масла в сырье по формуле

40

мае

от

Пример 2. Навеску из 25 г сырья лаванды в течение 90 мин экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 291,3 г. Из нее отобрали пробу в количестве 8,88 г и добавили 0,0132 г стандарта (/i-фенилэтилово- го спирта). Смеси хроматографировали По хроматограмме рассчитали площади пиков масла и стандарта.

Массовая доля- масла в мисцелле составляет

С

С-т

,

m

КСЧв-СЫрЬЙ

где

m

миси,

массовая доля масла в сырье, %; массовая доля масла в мисцелле, %; масса мисцеллы, полученной при экстракции;

, 0,0132-218,7-100 „ .„„ (2) 50 8788 23673- - ° Массовая доля дистилляционного эфирного масла лаванды в сырье составляет

5 С- OU||l291,3 ,,og,

Методом нормирования площадей пиков установл ено, что данное лавандо0

5

-

m

Hwe, cfc/рья масса навески сырья, взятого на анализ.

Одновременно по хроматограмме методом нормирования площадей пиков определяют количественный состав эфирного масла в анализируемой пробе. Таким образом, одним анализом определяют количество и состав дистилляци- онного эфирного масла.

Пример 1. Навеску цветков розы массой.25 г в течение 60 мин экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 295,6 г. Из нее отобрали пробу в количестве 8,11 г и добавили 0,0011 г стандарта (нонанола). Затем смеси хроматографировали. По хроматограмме рассчитали площадь пиков масла и стандарта.

По формуле (1) рассчитали массовую долю дистилляционного эфирного масла в мисцелле

О ООЦ 251 69 ; 100 8,Tl-24576

0,0139%.

По формуле (2) рассчитали массовую долю дистилляционного эфирного масла в сырье

О., 25

0,164%.

35

40

Методом нормирования площадей пиков установлено, что сумма терпеновы спиртов в масле составляет 15,7%.

Пример 2. Навеску из 25 г сырья лаванды в течение 90 мин экстрагировали 450 мл кипящего растворителя. Масса полученной мисцеллы составила 291,3 г. Из нее отобрали пробу в количестве 8,88 г и добавили 0,0132 г стандарта (/i-фенилэтилово- го спирта). Смеси хроматографировали По хроматограмме рассчитали площади пиков масла и стандарта.

Массовая доля- масла в мисцелле составляет

5 С- OU||l291,3 ,,og,

Методом нормирования площадей пиков установл ено, что данное лавандовое масло содержит в своем составе 59,7% линапилацетата.

Способ определения количества дис- тилляционног о эфирного масла был испытан в сравнении с известными способами.

Результаты сравнения предлагаемого способа определения и известного приведены в таблице.

Испытания показали, что предлагаемый способ позволяет с высокой достоверностью определять количество и состав дистилляционного эфирного масла в сырье. Разность в выходах зфирных масел, полученных различными онного эфирного масла по результатам

собами, достоверна с вероятностью 99,9%. В результате обеспечивается повышенная точность анализа, сокращается время его проведения и уменьшается количество необходимого для анализа сырья. Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла позволяет вести одновременную количественную и качественШалфей Известный

Паровая дистилляция

1000

Гидродистилляция

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта

Предлагаемый

100

0,089 0,023 26,2 ,3

1000 0,178 0,024 13,4 81,6 25 0,206 0,014 6,7 88,6

Лаванда

Известный

, Паровая дистилляция 500 1,160 0,179 15,5 Лина- 50,1

лил- ацетат

идродигтилляция

100 0,860 0,237 27,6 13073364

ную оценку дистилляционных эфирных масел в любых малых навесках эфиро- масличного сырья на самых ранных эти- пах селекционных работ.

Формула изобретения

у

1. Способ определения количества и состава дистилляционного эфирного масла, предусматривающий отбор пробы растительного сырья с его последующим экстрагированием, хроматографиро- ванием конечного продукта и определением количества и состава дистилляцихроматографического анализа, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности, хроматографи- рованию подвергают полученную в результате экстрагирования мисцеллу.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве экст- рагента используют гидрофильный растворитель.

0,027

18,6 Лина- лил- ацетат

76,2

0,089 0,023 26,2 ,3

25,0

Экстракция с последующим вьщелением масла из экстракта 500

Предлагаемьй25

ята Известный

Паровая дистилляция 1000

Гидродистилляция 100

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта 500

Предлагаемьй25

оза Известный

Гидродистилляция с предварительным фер- ментированием50

Экстракция с последующим выделением масла из экстракта 500

Предлагаемый25

Редактор С.Лисина

Составитель Н.Арцыбашева

Техред Л.Олейник Корректор С.Шекмар

Заказ 1625/43Тиваж 777 -Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таб;гицы

0,17512,,6

0,1016,,7

0,07719,3Ментол29,9

0,09723,,5

0,07417,,4

0,0357,,8

0,122 0,030 .24,7 Терпеновые

спирты 10,6

0,130 0,020 15,2 ,6

0,164 0,014 8,4 ,7

Изобретение относится к эфиро- масличному производству. Целью изобретения является повьшение точности анализа. Навеску анализируемого сырья подвергают экстракции гидрофильным растворителем. Полученную мисцеллу взвешивают, отбирают из нее пробу в количестве 8-10 т и добавляют стандарт. В качестве стандарта используют при анализе розы нонанол, шалфея и мяты - деканол, лаванды -ft -фенил- зтиловый спирт. Смесь хроматографи- руют. Массовую долю масла в мисцелле определяют по формуле С 5 (S- -К.) -lOO/m Qg-S,,, где С - массовая доля масла в мисцелле,%:mcr масла внутреннего стандарта, г; S- - площадь i-ro компонента, мм- ; К. - относительный калибровочный коэффициент i-ro компонента; m - масса навески исследуемого образца, - площадь пика внутреннего стандарта, мм. Массовую долю масла в сьфье определяют по формуле с ,f:li/ ™нс(в. ьырья где с - массовая доля масла в сырье, %; С - массовая доля масла в мисцелле, %; т - масса мисцеллы, полученной при экстракции; ™нс(в с 1рья масса навески сырья, взятого на анализ. По хроматограмме методом нор мирования площадей пиков определяют качественный состав ного масла в анализируемой пробе. 1 табл. сл со о 00 со а: