Препаративный жидкостный хроматограф Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а более конкретно, к препарат1ив,ной жид-костной хроматографии высокого давления.

По основному авт. св. N° 476503 известен препаративный жидкостный хроматограф, соде. систему элюирования, систему детектирова,НИя и сИСтему сбора фракций по сигналам детектора, включающую ловушки, подключенные к выходу датчика детектора через коммутирующие клапаны, управляемые по сигналам детектора и выполненные 3 корпусе проточной ячейки датчика системы детектирования таким образом, что объем канала от выхода проточной ячейки до коммутирующего элемента соответствующего клапана, меньще объема проточной ячейки системы детектирования. Коммутирующие клапаны отбора фракций этого хроматографа выполнены в влде мембранных пневмоклапанов, причем при отборе фракции полость управления соответствуюп1его клапана соединяется с атмосферой, обеспечивая элюату свободный проход через этот клапан. Этот хроматограф хорощо работает при сравнительно низких давлениях. При более высоком давлении, например порядха 100-200 мс/см, газы, растворенные в элюенте, в ячейке детектора освобождаются и вследствие этого .на выходе детектора появляется постоянный фон помех или резкие всплески. Постоянный фон помех не позволяет отбирать пики (фракции) на оптимальном уровне - уровень отбора приходится повыщать и тем самым уменьшается КПД прибора, так как значительное количество каждой разделенной фракции направляется в сброс. Кроме того, прп проходе через ячейки детектора случай 0ных пузырьков газа на выходе детектора : ог;зл.:готся резкпе всплески и режим автоматического сбора фракции нарущается.

Целью изобретения является повышение ладежности и производительности работы.

1Г)

Поставленная цель достигается тем, что мембранный пневмоклапан, установленный на выходе из колонки, соединен с атмосферой через регуЛЛруемый дроссель.

На ф:нг. 1 показана схема препаративно20го жидкостного хроматографа; на фиг. 2- проточные измерительные ячейки вместе с клапанами отбора (а - детектора по диэлектрической проницаемости, б - фотоглстрического детектора); на фиг. 3 - клапаны отбора системы сбора фракций (разрез /1-.4 фиг. 2); на фиг. 4 - клананы отбора систед1Ы сбора фракций (разрез Б-Б фиг. 2); на фиг. 5 - хроматограммы (а- без использования изобретения, б - при

30 использовании).

.Препаративный жидкостный х-роматограф Содержит систему элюирования - насос V для подаЧИ элюента, дозатор 2 «разделяемой CivrecH, раздел,ительн)ао колонку 3, систему детектироваиия, датчик 4 и систему .измерения и регистр а ЦИИ 5, систему сбора фракций по си1Г,нала:м детектора - командный блок в у;праВЛе1НИ1И пневмоклапанам,и 7 и 5 .и ловушки 9.

Прочная ячейка датчика 4 гори применеНИИ детектора диэлектрической проницаемости образуется, например, сердечлйком 10 и KopinvcoM 11 и имеет кид щели 12. Коммутирующие клапаны датчика 4 иредставляют собой каналы 13 и 14, перекрываемые мембранами /5. Мем брана получается лутем поджатия эластичной пленки к корпусу // лри иомощи прокладки 16 с выреза-ми 17. Каналы 18 служат для подачи командных сигналов (газа) на меМ|бра,ны 15. Полости управления мембранных клапаиов соединяются с атмосферой через дроссель 19. Проточная ячейка датчика 4 при применении фотометрического детектора образуется камерой 20 между окошками 21. КомМутнрук Щ1ие клапаны датчика 4 представляют собой каналы 13 и 14, перекрываемые мембранами 15. Мембрана получаезрся путем поджатия эластичной пленки к корпусу Г1 при помощи Лрокладки 16 с вырезами 17. Каналы 18 служат для лодачи командных сигналов (газа) на мембраны /i5. Полости управления мембранных клаПа.но.в соединяются с атмосферой через дроссель 19.

Препаративный жидкостный хроматограф работает следующим образом. Поток элюента вместе с разделенными фракциями направляется из колонии 3 в датчик 4 детектора. В зависимости от различия физических свойств между элюентом я элюатом изменяется выходной сигнал детектора. Это изменение регистрируется измерительной системой 5. При лоя1влвнии определенной фраасцин в датчике 4 система 5 подает на блок в команду выключения одного из пневмоклапанов, например клапана 8. Напор командного газа снимается до уровня, поддерживаемого дросселем 19. Все остальичые мембралы 15 находятся под напором командного газа, Л1рбвышающим на определенную величину налор, /поддерживаемый

дроселем 19, и проход элюата в остальные ловушки закрыт. Злюат, таким образом, может .выходить из измерительной проточной ячейки только под определенным напором, необходимым для предотвращения освобождения ра.створенных в злюате газов.

При отборе полностью разделенных фракций уровень отбора автоматического режима работы хроматографа целесообразно устанавливать по возможности ближе к нулевой линии. Без применения данного изобретения это затруднительно из-за высокого уровня помех, вызываемого газами, ос;вобождающимися из элюата в ячейке детектора. Кроме того, .всплески, вызванные случайными пузырьками газа и превыщающие уровень отбора фракций, нарушают автоматичесмий режим работы .хроматографа.

При применении изобретения КПД отбора каждого пика (каждой фракции) увеличивается на велич1ину, равную

bzhz-bihi

bh

Кроме того, обеспечено поддержание устанозленного автоматического режима работы из-за отсутствия :всплесков, (Вызываемых пузырьками воздуха. Тем самым повышается надежность работы хроматографа и з величивается К-П.Д.

В качестве детектора в предлагаемом х)роматографе, ломимо -детекторов диэлектрической проницаемости и фотометрического, могут быть использованы детекторы других типов - электрической проводимости, по флуоресценции :и т. д. 1

Формула изобретения

Препаративный жидкостный хроматограф по авт. св. Яо 476503, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повыщения надежности и производительности работь, мембранный лневмоклапан, установленный на выходе из колонки, соединен с атмосферой через регулируемый дроссель.

Источник информацви, принятый во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 476503, G 01 N 31Щ 1975 (прототип).

Сжатый е- ёозЗух

В атмсс1реру

--Cm

16 . 6 13 Т s чхТЙпК 13 JO }з. Фи Z МРt :s.

Лики

coomg

fncSyfou u

ypaffiiHu

Bcn/iecK, St/afaHHbiu пузырьког газа