Компаунд-хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может быть использовано в аналитической практике при анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии.

Цель изобретения - упрощение обработки результатов измерения и умень- шение влияния внешних воздействий.

На фиг. 1 предоставлен предлагаемый компаунд-хроматограф; на фйГо2 - формы сигналов, полученных на хроматографе при анализе этилового спирта в воде. .

Компаунд-хроматограф,(фиг,1) содержит блок 1 подачи, элюента, жидкостную колонку 2, сообщающиеся капилляры 3 и 4, в S-образном капилляре 4 находится подвижная фаза 5, отделенная газовым промежутком 6 от индикаторного вещества 7, коммуникацию 8 для ввода .инертного газа, селективный детектор 9, сопротивление 10, .на выходе S-образной трубки внутри установлен фитиль 11, смачиваемый индикаторным веществом 7, и установлена пробка-12 с отверстием, перед входом детектора установлен дроссельный регулирующий орган 13,

СП

vl

сл

Устройство работает следующим обРС(ЗОМ.

При выбранном расходе элюента, создаваемом блоком 1 нодачи, с помощью переменного гидродинамического сопротивления 10 устанавливается общее сопротивление на выходе жидкостной колонки 2, что позволяет менять чувствительность детектирования и уменьшать влияние внешних (1шюктуаций давления, так как это приводит к изменению уровня индикаторного вещес в 7 в S-образном капилляре 4. С п|эмощью дроссельного регулирующего органа 13 устанавливается индикатор- нЬе вещество 7 на таком уровне, что- бЫ в диапазоне изменения концентраци веществ на выходе жидкостной колонки 2 оно было ниже места соединения к|апилляра 4 с газовой коммуникацией И. С поверхности фитиля 11 испаряется индикаторное вещество 7, затем Эти пары через отверстие в пробке 12 диффундируют в поток газа, создавая начальную концентрацию паров. Иа выходе газового детектора 9 уста- наливается сигнал, пропорциональный концентрации паров индикаторного вещества 7 в газе.

При прохождении элюата через капилляр 3 и сопротивление 10 уровень индикаторного вещества 7 в капилляре 4 изменяется, например, увеличивается., выталкивая пары индикаторного вещества 7 через отверстие в пробке 12 и изменяя концентрацию в газе индикаторного вещества 7 пропорционально концентрации анализируемого вещества в злюате. Если концентраци анализируемого вещества в элюате изменяется в виде кривой Гаусса, то сигнал детектора 9 изменяется по такому же закону. Таким образом сигнал также имеет форму гауссовой кривой. Это обусловлено тем, что скорость испарения индикаторного вещества 7 с поверхности фитиля 11 всегда обеспечивает концентрацию паров в промежутке между поверхностью вещества 7 и пробкой 12, -равну насыщенной при выбранных температур и давлении,

Отверстие в пробке выбирается исходя из условий оптимизации работы интерфейса компаунд-хроматографа и динамических характеристик. Дейстсви тельно,

2 V/Q , (1)

0

5

где I. - постоянная времени измерения;

V - объем пара, который равен изменению объема столба жидкости индикаторного вещества при выходе злюата из колонки (без учета сжимаемости пара);

Q - среднее значение объемного расхода пара индикаторного вещества через отверстие радиуса г в пробке, установленной на выходе S-образного капилляра.

V (2)

Р.|-УЛ (3,

где Г;, - радиус S-образной трубки; Ml - максимальное изменение высоты столба жидкости индикаторного вещества во время выхода злюата из колон- ; ки;

11 - вязкость паров вещества; 1 - высота пробки; 4Р f r,dh;

о - плотность вещества; g - ускорение свободного падения .

(4)

Подставляя (2), (3) нение (1) получают

л

i

(4) в урав

Fr) 8йЬf 8г

Из уравнения (5) получают

r- i.

(5)

0

5

0

5

Пример. Жидкостная колонка 2 длиной 150 мм и диаметром 3 мм заполняется силикагелем, в качестве подвижной фазы используется вода 1 , а в качестве ,индикаторного вещества 7 - гептан. Фитиль 11 изготовлен из гофрированной бумаги, которая контактирует с гептаном и фиксируется пробкой 12. Из соображений наилучшего соотношения сигнал/фон и постоянной времени, не превышающей 1 с, отверстие в пробке 12 выбирается равным: мм, г 0,1 мм. Для детектиро- рованиЯ| используется детектор 9, газ-носитель- азот, перед входом в детектор 9 установлен регулирующий дроссельный орган 13. Жидкостная колонка 2, S-образный капилляр 4, дополнительное сопротивление 10, дроссельный регулирующий орган 13 устанавливаются в термостате хроматографа, Используемого в качестве пасснвного термостата при комнатной тем пературе. Анализируемое вещество - раствор этилового спирта в воде в различных соотношениях, объем дозы 10 мкЛо

На фиго2 приведены сигналы на масштабном усилителе 8 10 V А, соотношения объемных долей вода - спирт 1:200 (пик А), 1:100 (пик Б), 1:16 (пик В), 1:8 (пик Г). На фиг,2 видны импульсы ввода пробы в виде отрицательных выбросов.

Внедрение компаунд-хроматографа в аналитическую практику позволяет получить значительный экономический эффект за счет упрощения обработки результатов измерения; улучшения порога чувствительности, обусловленного уменьшением влияния воздействия внешних параметров; низкой себестоимости хроматографа, позволяющего решать широкий круг аналитических задач. Формула изобретения

Компаунд-хроматограф по авт. св. Р 1476374, отл ичающийся

где

тем, что, с целью упрощения обработк результатов измерений и уменьшения влияния внешних воздействий, S-об- разный капилляр дополнительно снабжен фитилем, смачиваемым индикаторным веществом и пробкой с отверстием расположенными со стороны газовой коммуникации, в которую дополнительно введен дроссельный регулирующий орган, установленный между газовым детектором и выходом S-образного капилляра, причем радиус отверстия пробки Z выбран из условия:

/J1KA pg

1 1

f

g

1)

высота пробки; вязкость паров вещества; плотность вещества; ускорение свободного падения;

постоянная времени измерения;радиус S-образной трубки.

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к жидкостной хроматографии, и может быть использовано в аналитической практике при анализе высококипящих веществ, в аналитической и препаративной хроматографии. Целью изобретения является упрощение обработки результатов измерений и уменьшение влияния внешних воздействий в компаунд-хроматографе. В газовой линии установлен дроссельный регулирующий орган между газовым детектором и выходом индикаторного вещества, внутри верхней части S-образной трубки установлен фитиль, смачиваемый индикаторным веществом. На выходе трубки установлена пробка с отверстием, радиус которого выбирают из условия (8L*98NR²)^1/4/ρGΤ, где R - радиус отверстия в пробке

L - высота пробки

*98N - вязкость паров вещества

ρ - плотность вещества

G - ускорение свободного падения

Τ - постоянная времени измерения

R - радиус S - образной трубки. 2 ил.

uti

pus 2

ч