Способ получения полиарилацетиленовых волокон Советский патент 1980 года по МПК D01F6/74 

1

Изобретение относится к области технологии получения синтетических волокон, в частности к способу получения полиарилацетиленовых волокон на основе полидиэтинилбензола.

Известен способ получения.экструдируегФлх на основе тройного сополимера п-диэтинилбензола,М -диетинилбензола и дипропаргилового эфира диана t11.Полученный в о-дихлорбензоле-методом окислительной дегидрополиконденсации сополимер не растворим практически в доступных растворителях и требует специальных методов переработки. Введение дипропаргилового эфира диана снижает термические характеристики волокна.

Наиболее близким к данному изобретению является способ получения полиарилацетиленовых волокон термообработкой полидиэтинилбензола при 100130с с последующим формованием волокон 2. Способ технологически осложнен высокой реакционной способностью полидиэтинилбензола, в силу этого формование проводят из терморазмягченного полимера в присутствии пластификатора - разжижителя при 75-9Ь С под давлением 56,8-140 кг/см . Полимер нагревают до 100-130°С непосредст

венно перед фильерой. Формование ведут с применением фильер, имеющих отверстие 0,433-0,635 мм.

В результате реализации этого спо5 оба получают термостойкое полиарил-

ацетиленовое волокно с прочностью 9,84-13,35 кг/мм,диаметр элементарного волокна 0,089-0,102 мм,что вызывает затруднения при его переработке.

to Целью изобретения является повышение прочности и уменьшение диаметра волокон.

Цель достигается тем, что при использовании известного способа мообработке подвергают 20-40%-ный

раствор полидиэтинилбензола в амидном растворителе в течение 1 - 6 ч, а формование проводят в водной осадительной ванне. При термическом структурировании растворы перерабатываемого в волокно полидиэтинилбензола приобретают вязкость необходимую для формования, при этом раствор не переходит в гелеобразное состояние. При

25 структурировании растворов, имеющих концентрацию свьпие 40%, возникаюттрудности в их использовании из-за высокой вязкости и неравномерности. Нижний предел определяется педоста 30 точной вязкостью структурированного

раствора. Время структурирования и температура определяют условия, необходимые для получения равномерного хорошо формующегося раствора. При увеличении времени структурирования или при поднятии температуры наблюдается разделение раствора на сшитый полимер и растворитель.

Пример 1. Готовят 40%-ный диметилформамидный раствор поли-парадИэтинилбензола, полученного путем полимеризации в присутствии каталитического комплекса трифенилфосфинацетонат никеля ( ТФФ - АНН) с характеристической вязкостью 0,5. Раствор подвергают структурированию, нагревая его при в течение 6 ч и .формуют через фильеру, имеющую 300 отверстий диаметром 0,05 мм в водную осадительную ванну. Высушенное при волокно подвергают термической обработке до 250°С со скоростью нагрева Б С/мин. Прочность полученного волокна 24 кг/мм , диаметр элементарного волокна 0,025 мм.

Пример 2. Готовят 30%-ный диметилацетамидный раствор полиметадиэтилбензола, полученного путем полимеризации в присутствии каталитичекого комплекса ТФФ - ААН (характеристическая вязкость 0,11). Полученный раствор подвергают структурированию, нагревая при 130С в течение 3 ч. Полученный раствор формуют в условиях примера 1. Полученное волокно имеет прочнотсь 27 кг/мм , диаметр элементарного волокна 0,021 мм.

Пример 3. Полимеризацию предварительно перекристаллизованного и высушенного п-диэтинилбенэола проводят в сухом диметилформамиде при в течение б ч в присутствии каталитического комплекса ТФФ - ААН. Концентрация п-диэтинилбензола в реакционной смеси 1,88 моль (20%),

ТФФ-0,025 моль/л и ААН-0,05 моль/л. Каталитический комплекс ТФФ - ААН добавляют в равные порции через каждый час полимеризации. После окончания реакции добавляют 1 мл воды на I л реакционной смеси, затем проводят структурирование раствора при ЮО-с в течение 1 ч.

Формование полученного 20%-ного структурированного раствора поли-пдиэтинилбензола производят в условиях примера 1. Полученное волокно имеет прочность 21 кг/мм , диаметр элементарного волокна 0,025 мм.

Таким образом, способ получения полиариалцетиленового волокна согласно изобретению основан на формовании по мокрому способу предварительно термически структурированных растворов полидиэтинилбензола в амидных растворителях, что обеспечивает получение волокон с удовлетворительной прочностью до 27 кг/мм с диаметром элементарного волокна 0,020,03 мм.

При использовании структурированных полимеризационных растворов удается исключить дополнительные стадии высаживания,сушки и растворения полимера.

Формула изобретения

Способ получения полиарилацетиЛеновых волокон термообработкой полидиэтинилбензола при 100-130°С с последующим формованием волокон, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности и уменьшения диаметра волокон, термообработке подвергают 20-40 %-ный раствор полидиэтинилбензола в амидном растворителе в течение 1-6 ч, а формование проводят в водной осадительной ванне. 0 Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3933722,

кл. 260 - 32.4, опублик. 20.01.76.

2.Патент франции 2214763,

кл. D 01 F 7/00, опублик. 21.01.74.