Способ выделения антраниловой кислоты Советский патент 1980 года по МПК C07C101/56 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения антраниловой кислоты из водных растворов.

Известен способ выделения анграни- ловой кислоты из водных растворов при рН 3-4 экстракцией бутилацетатом. АН- траниловая кислота выделена при этом с выходом 52% от общего содержания ее в растворе L--J

Недостатками известного способа являются низкая степень извлечения антра- ниловой кислоты из раствора и потери бутилацетата, связанные с его растворимостью в воде.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что в качестве экстрагента используют растворы сульфоксидов в органических расгворйгелях. Обычно используют диалкилсульфоксиды или сульфоксиды нефтяного происхождения, в качестве растворителя-

керосин, полиалкилбензолы, четыраххлористый углерод.

Пример 1. 100 мл водного раствора, содержащего 0,2 г антраниио- вой кислоты, 1О г NaOB и о,6 rNoiaSOj, имеющего рН 3,8, встряхивают с ЗЗО мл 6О%-ного (вес.%)раствора нефтяных сульфоксидов Б полиапкилбенаоле :(ПАБ) при в течение 5 мин.

После экстракции содержание ангра- Ниловой кислоты в водной фазе 0,ОО92г. Содержание антраниловой кислоты в органической фазе 0,1908 . е. извлечение за одну ступень экстракции 95,4% при концентрировании в Зараза.

После реэкстракции антраниловой кислоты из органической фазы 3%-ным раствором НС при соотношении В/О 1/5 и доведения рН до 3,8 выделяется 0,14 г антраниловой кислоты, т. е. от кислоты, которая ранее практически не регенерировалась. Выделанную кислоту высушивают в вакуумном сушильном шкафу и определяют удельный молярный коэфв УФ-обласги фициенг поглощения (см, таблицу). Из анализа таблицы видно, что чистота выделенной антраниловой кислоты не ниже 98%. Пример 2. Водный раствор, содержащий 0,05 г/л антраниловой кислоты 10 г/Л:МаОе, О,6 р/л Naij,50j, , имеющий рН 3,8, встряхивают с 6О%-«ым (вес.%) раствором нефтяных сульфоксицов (НСО) в СС& при соотношении объема водной и органической фаз В/С№3/1 при 2О+2С в течение 5 мин. После экстракции содержание антрани левой кислоты в водной фазе составляет 0,ОО2 г/л, извлечение 96%, коэффи. циент распределения 1)72. Пример 3. В условиях гфимера 2 проводят экстракцию при 4О С. После экстракции содержание кислоты в водной фазе составляет О,ОО36 г/л, извлечение 93%,. Пример 4. В условиях примера 2 экстракцию проводят раствором НСО в керосине. После экстракции соцаржание антраниловой кислоты в водной фазе составляет 0,0024 г/л, извлечение v95% , Пример 5.В условиях примера 2 экстракцию проводят ЗО%-ным раствором НСО в ПАБ. Посла экстракции содер 7 1 .4 жание АК в водной фазе состаншяет 0,0041 г/л, извлечение « 91%,. Пример 6. В условиях примера 2экстракцию проводят 20%-ным (вес.%) раствором диамилсульфоксида (CgH Ь в ПАБ. После экстракции содержание АК в водной фазе составляет О, ОО52 г/л, извлечение - 89,5%, DА. 26. Пример 7. В условиях примера 2 экстракцию проводят 20%-ным (§ес.%) раствором дигексилсульфоксида ()nSO в ПАБ. После экстракции содержание АК в водной фазе составляет 0,0059 г/л, извлечение ,4%,1)-22,2. Пример 8. В условиях примера 2 экстракцию проводят при соотношении объема водной и органической фаз . После экстракции содержа-, ние АК в водной фазе, составляет ,0065 г/л, извлечение f 87%, 54, Пример 9. Для сравнения в условиях примера 8 экстракцию проводят бутилацетатом. После экстракции содержание АК в водной фазе составляет 0,024 г/л, извлечение S2%,T), Формула изобретения Способ выделения антраниловой кислоты Из водных растворов при рН 3-4 экстракцией органическим экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, Б качестве экстрагента используют растворы суль- фоксидов в органических растворителях. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Коренман. И. М., Шаянова Ф, Р., Бояркина В. В. Экстракция аминобензой- ных. кислот.- Труды-по химической технологии. Горький, Вып. 1, 1969,-с. 133 (прототип).