Способ выделения нефтяных сульфоксидов Советский патент 1979 года по МПК C07C147/14 B03D1/00 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения неф тяных сульфоксидов, которые находят прикюнение в качестве флотореагентов и экстрагентов редких металлов. Известен способ вьщеления нефтяны сульфоксидов путем многократной экстракции 70-90%-ной уксусной кислотой 1 . Выход целевого продукта 8094%.. Известен также способ выделения иефтяных сульфоксидов путем экстракции окисленных нефтяных дистиллатов 55-65%-ной серной кислотой с последующей нейтрализацией экстракта щелочью или содой 2. Выход целевого продукта 90%, Недостаток этого способа - на ичие значительного количества смолистых веществ в целевом продукте. Цель изобретения - повьяяение качества целевого продукта. Это достигается согласно описывае мому способу выделения сульфоксидов путем экстракции окисленных нефтяных сульфоксидов водным раствором кислоты, состоящему в том, что в ка честве кислоты используют ароматиче кую сульфокислоту в концентрации 25 моль/л с последующей экстракцией углеводородом при 45-55 с. Особенность способа - использование ароматической сульфокислоты в концентрации 2-5 моль/л, а также последующая экстракция с помощью углеводорода при 45-55 С. Данный способ основан на свойстве водных растворов ароматических сульфоккслот (Я-толуолсульфокислота, бензолсульфокислота, О-сульфобензойная кислота и др.) образовывать комплексы с сульфоксидами, раствоpHN&aet в водной фазе. Способ также основывается на легком разрушении этих комплексов при реэкстракции сульфоксидов органическими растворителями . Окисленную керосино-газойлевую фракцию нефти, содержащую 0,61,2 вес.% сульфоксидной серы, смешивают при 18-40 С с водньм раствором ароматической сульфокислоты. При соотношении ;Органическрй и водной фаз Itl извлечение сульфоксидов за одну ступень составляет 65-70%. Расслоение фаз происходит быстро (2-5 мин). После отделения водной фазы, содержащей нефтяные сульфоксиды, ее смешивают при 45-55 С с органическим растворителем, например б4нЭОЛОМ, циклогвксаном и т.п. За 445 ступеней реэкстракции сульфоксида п рактически полностью переходят в орг нический растворитель. Оставшуюся водную фазу .(раствор ароматической сульфокислоты) направляют на стадию .экстракции. Органический растворитель содержащий сульфоксиды и незиачительнще количества кислоты (до 1-2 вес.%) пфомывают .водой,; после чего растворитель отгоняют и направляют снова нф реэкстракцию. Получают нефтяные сульфоксиды с содержанием сульфоксидн |)й серы 9,8-11 вес.%, кислотностью г/л в пересчете на содержанием воды 2-3 вес.%. Выход сульфоксидов с учетом 3-4 ступеней экстракции при остаточном содержании с|льфоксидной серы в окисленной фрак ции v 0,01 ввс.% составляет 95%. .Йроьфвную воду используют а процессе многократно до содержания в ней 01,5 м/л кислоты,, после чего ее концентрируют,, путем отпарки и используют для экстракции. Пример. 3-Молярный водный piacTBOp бензолсульфокислоты встряхивают с равным объемом окисленного дизельного топлива, содержащего 1 вес.% сульфоксидов (в расчете на сульфоксидную серу) при 25°С и времени контакта 5 мин. За одну ступень извлечение нефтяных сульфоксидов составляет 72%. П р и м е р 2. В условиях примера 1 экс.тракцию проводят 5-молярным водным раствором бензолсульфокислоты. За одну ступень извлекают 99,8% нефтяных сульфоксидов. Примерз. В условиях примера 1 экстракцию проводят 5-молярным ным раствором бенэолсульфокислоты при соотношении объема водной и орга нической фаз is4. За одну ступень экстрагируют 90% нефтяных сульфоксидов. Пример 4. В условиях примера 1 экстракциюпроводят 5-молярным водным раствором бензолсульфокислоты при соотношении объема водной и органической фаз 1:20. Процент экстракции составляет 68%. Результаты приведены в таблице. П р и м е р 5, (реэкстракция). Реэкстракцию проводят бензолом при соотношении объема фаз 1:1, времени контакта 5 мин и температуре . При реэкстракции сульфоксидов из экстракта, описанного в условиях примера 1, извлечение составляет 35 П р и м е р б.(реэкстракция). В условиях примера 5 реэкстракцию про водят при . За одну ступень ре экстракции извлечение сульфоксидов достигает 60%. Формула изобретения Способ выделения нефтяных сульфоксидов путем экстракции окисленных нефтяных дистиллатов водным раствором кислоты, отличающийся тем, что, с целью повьашенйя качества целевого продукта, в качестве кислоты используют ароматическую сульфокислоту в концентрации 2-5 моль/л с последующей экстракцией углеводородом при 45-55°С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельствоСССР № 322996, кл, С 07 С 147/14,1972. 2.Авторское свидетельствоСССР tf 2015579, кл. С 07 С 147/14,1967.