1
Изобретение относится к способу получения 2-хлор-бутадиена-1,3 (хлоропрен), применяемого в производстве полимеров.5
Известен способ получения хлоропрена дегидрогалоидированием 3,4-дихлорбутена-1 в присутствии гидроокиси металла натрия,.калия или кальция, в системе, состоящей из двух фаз - jg водной и органической при 75-125°С 1|.
Недостатком известного способа получения хлоропрена является .большой расход гидроокиси металла, наличие двух фаз - водной и органической, трудоемкость ведения процесса, необходимость тщательного разделения целевого продукта и катализатора гидроокиси металла. 20
Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлоруглеводородов дегидрохлорированием соответствующих 25 хлоруглеводородов в паровой фазе при 500-590 С в присутствии катализатора окислов редкоземельных элементов, нанесенных на носитель в количестве 10% носителя, с добавлением
благородных металлов в количестве до 1-2 вес.% 2.
Недостатком этого способа является присутствие в каталитической системе дорогостоящих металлов, высокая температура процесса и небольшая глубина конверсии исходного сырья (37% при 550°С и 15% при 450°С). Все это усложняет технологию процесса.
Целью предлагаемого изобретения является упрощение способа получения хлоропрена дегидрохлорированием 3,4 -дихлорбутена-1.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения хлоропрена, состоящим в том, что 3,4-дихлорбутен-1 дегидрохлорируют.Б паровой фазе при 130-200 С в присутствии катализатора комплексного соединения редкоземельного элемента с 2-нитрозо-1-нафтолом, нанесенным на носитель, в количестве 1-6 вес.% от веса носителя. В качестве редкоземельного элемента предпочтительно используют лантан, церий, празеодимий, самарий, европий или неодим.
Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии вышеуказанного катализатора. Комплексные соединения редкоземельных элементов ряда La, Се.Рг, Nd, Sm, Eu с использованием в качестве органического лиганда 2-нитрозо 1-нафтола получены впервые. Состав комплексов отречает формуле MeL, HL, где 1 С . Пример 1. Каталитическую систему получают методом пропитки y-Alvj Oj соответствующим раствором комплексного соединения в диметилфор На примере :комплёксного соедиамиде. нения LaL,HL показана методика приготовления катализатора. 20 г (зернением О,25-0,5мм .заливают 50 мл раствора LaLaHL в диметилформамиде (,1 г комплекса в 50 мл диметил ормамида) выдерживают при комнатной температуре 12-24 ч. Затем катализаторную массу -упаривают досуха на водяной-бане и сушат в сушильном шкафу при 100-120С в течение 4-6 ч. npiftOTOBленный таким образом катализатор для способа получения хлоропрена дегидрохлорированием 3 ,;4-дихлор-бутена-1 содержит 1-6 вес.% комплекса на носителе. Дналогично готовят каталитические систеРезультаты дегидрохлорирования 3, с различным содержанием комплекса 1500с, загрузка мы на основе комплексных соединени1%з. церия, празеодима, неодима, самария, европия. Процесс ведут на лабораторной установке при импульсной подаче исходного сырья,. Пример 2. В реактор трубчатого тип из.молибденового стекла загружают 0,25 г катализатора вьвдерживают в течение 1 ч в токе инертного газа (гелия) при температуре опыта. / Яихлорбутен- подают шприцем в испаритель (температура испарителя 180-200 С из расчета 0,04 г/г катализатора) . На примере образцов, полученных на основе соединений лантана и церия, произведен подбор оптимального содержания комплекса на носителе (см.табл.1). В результате изучения каталитической активности образцов, содержащих 1-6 вес.% комплекса, полученного на основе лантана и церия, установлено, что при 100% глубине конверсии исходного сырья наибольшая степень конверсии 3,4-дихлорбутена-1 в хлоропрен наблюдается при содержании комплекса 4 вес. %. Таблица 1 хлорбутена-1 на катализаторах носителе (температура синтеза 0,25 г)
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Катализатор для дегидрохлорирования 3,4-дихлорбутена-1 | 1980 |
|
SU923587A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ХЛОРДИЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ | 1996 |
|
RU2137786C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1,4-ДИХЛОРБУТЕНА-2 | 1996 |
|
RU2125978C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β -ХЛОРОПРЕНА | 1991 |
|
RU2017710C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-1,3-БУТАДИЕНА | 1994 |
|
RU2127247C1 |
| СПОСОБ КОНВЕРСИИ ЭТИЛЕНА В ВИНИЛХЛОРИД И НОВЫЕ КАТАЛИТИЧЕСКИЕ КОМПОЗИЦИИ, ПОЛЕЗНЫЕ ДЛЯ УКАЗАННОГО СПОСОБА | 2000 |
|
RU2265006C2 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ВИНИЛХЛОРИДА ИЗ ЭТАНА И ЭТИЛЕНА (ВАРИАНТЫ) | 2000 |
|
RU2259989C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНА | 1993 |
|
RU2119904C1 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ВИНИЛХЛОРИДА ИЗ ЭТАНА И ЭТИЛЕНА (ВАРИАНТЫ) | 2000 |
|
RU2259990C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕЗ-ГАЗА | 2019 |
|
RU2719176C1 |
Далее приведены результаты проведения процесса дегидрохлорирования . 3.4-дихлорбутена-1 с использованием
комплексов La, Cl, Рг, Nd,,Sni, Eu оптимальным Содержанием комплекса 5 (см.табл. 2). Результаты опытов заторах дегидрохлорирования 3,4-дихлорбутена-1 на каталис оптимёшьным содержанием комплекса Таблица ;
Данный способ синтеза хлоропрена в паровой фазе в присутствии гетерогенных металлокомплексных катализаторов , содаржатцих в качестве активного компонента 4 вес.% комплексного соединения на основе редкоземельных элементов, позволяет получать хлоропрен с выходом 75-96,8% при глубине конверсии 3,4-дихлорбутена-1 100% при атмосферном давлении.
Использование данного способа синтеза хлоропрена в присутствиигетерогенного комплексного катализатора на основе соединений редкоземельных элементов по сравнению с известным способом имеет следующие преимущества
достаточно высокий выход хлоропрена при 100%-ной глубине конэерсии 3,4-дихлорбутена-1,
отсутствие дорогостоящих материалов в каталитической .системе удешевляет процесс.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1,Патент США № 3965203, кл. 260-655, опублик. 1976.
2,Патент CLJA № 3927131;
кл. 260-654,. опублик. 1975 (прототип
