Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция Советский патент 1980 года по МПК C01B25/22 

1

Изобретение относится к технологии производства фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция, используемых соответственно для получения удобрений и серной кислоты.

Известен способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, вводимой в количестве 1-8 вес. 7о, с последующим отделением и промывкой осадка 1.

Известен также способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре 70-75°С в присутствии фторидов натрия или аммония и фторида алюминия при их соотношении А1Рз: : NaF 1 : 0,1-4 или А1Рз: МН4Р 1 : (0,1-10) в качестве реагентов регуляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция. Полученную суспензию фильтруют, осадок фосфогипса отмывают с направлением промывных вод на стадию разложения 2.

Недостатком известных способов является высокое содержание фтора в дигидрате сульфата кальция до 0,4%, что усложняет его переработку на серную кислоту.

Целью изобретения является устранение 5 указанного недостатка.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция в качестве реагентов регуляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция используют смесь сульфатов меди и цинка и бутилового спирта, взятых в количестве 0,0003-0,3 в. ч. Си, 0,0003-0,3 в. ч. Zn и 0,0003-0,2 в. ч. CiHgOH на 100 в. ч. PaOg 15 фосфата, а разложение ведут при температуре 81-86°С.

Отличительными признаками являются используемые реагенты регуляторы, их количество и температура, при которой ведут 20 разложение.

Указанные отличия позволяют снизить содержание фтора в фосфогипсе до 0,19%. При меньших количествах реагентов повышается содержание фтора в фосфогипсе, 25 а при больших количествах происходит загрязнение фосфорной кислоты. При температуре разложения ниже 8ГС ухудшаются фильтруемость фосфогипса, а при температуре выше 86°С начинается образование полугидрата сульфата кальция, вывод которого из процесса и последующая переработка затрзднены.

Пример 1. В реактор загружают 100 в. ч. апатитового концентрата (39,4% PsOs и 3,2% фтора), 385 в. ч. смеси оборотной фосфорной (285 в. ч. 20% PgOs) и 92%-ной серной (100 в. ч.) кислот. С оборотной фосфорной кислотой в реакционную зону вводят 0,12 в. ч. ZnSO4 и 0,12 в. ч. CuSO4 (в пересчете на Me), а также 0,08 в. ч. бутилового спирта. Процесс осуществляют в течение 5 часов при температуре 8ГС, при этом в твердую фазу выделяется гипс фильтрующийся с условной производительностью 11т неотмытого осадка с м в час.

В результате получают 480 в. ч. суспензии (), которую разделяют на вакуум-фильтре и 129 в. ч. первого фильтрата (30% Р2О5) выводят в качестве продукта.

Гипс промывают 131,5 в. ч. воды и получают 285 в. ч. оборотной фосфорной кислоты (20% Р205) и 200 в. ч. отмытого осадка дигидрата сульфата кальция, который содержит 0,15% фтора.

Пример 2. Процесс осуществляется аналогично изложенному в примере 1, при этом вводят 0,008 в. ч. ZnSO4 и 0,008 в. ч. CuS04 (в пересчете на Me), а также 0,008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 84°С, Условная фильтруемость гипса в данном случае 9 , а содержание в нем ,2%.

Пример 3. Процесс осуществляется аналогично изложенному в примере 1, п,ри этом вводят 0,0012 в. ч. ZnSO и 0,0012 в. ч. CuS04 (в пересчете на Me), а также 0,0008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 86°С. Условная фильтруемость гипса - 5,9 , а содержание в нем фтора 0,19%.

Таким образом, предполагаемый способ позволяет без ухудщения фильтрующих свойств осадка снизить содержание фтора в гипсе в средием на 40-60%.

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при повышенной температуре в присутствии реагентов-регуляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция с последующим отделением и отмывкой осадка, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в осадке дигидрата сульфата кальция, в качестве реагентов регуляторов используют смесь сульфатов меди и цинка и бутилового спирта, взятых в количестве 0,0003-0,3 в. ч. Си, 0,0003-0,3 в. ч. Zn, 0,0003-0,2 в. ч. С4Н9ОН на 100 в. ч. РгОьфосфата, а разложение ведут при темпеоатуре 81-86°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 551248, кл. С 01В 25/22, 20.06.73.

2.Авторское свидетельство СССР № 579221, кл. С 01В 25/22, 27.05.74.