Способ получения кварцевого стекла Советский патент 1980 года по МПК C03C3/06 C01B33/12 

удаления фтор-иона и загрязнение промышленных стоков и атмосферы при выделении фтор-иона при промывке осадка и при плавке стекла;

Наряду с этим не исключено воздействие на оборудование фтор-иона, адсорбированного на поверхности силикагеля;

-Низкая производительность печи изза малого объемного веса модифицированной двуокиси кремния (0,4-0,7 г/см).

Наиболее близким решением по технической суш;иости и достигаемому эффекту является способ получения кремнезема путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, обработки осадка в слабой кислоте при 130-200°С в течение 4- 8 ч, фильтрации суспензии, последующей промывки осадка водой, прессования порошка в брикеты, сушки и обжига брикетов при 1200°С в течение 4 ч и плавки в вакуум-компрессионной печи 3).

Кремнезем получается с удельной поверхностью 30-100 с суммарным количеством красящих примесей, не превышающих 2-10-3%, при содержании примеси натрия не более .

Недостатками известного способа получения кремнезема и на его основе кварцевого стекла являются:

-Невозможность сохранения формы брикетов при их транспортировке после процесса сушки, так как брикеты после сушки обладают незначительной прочностью из-за отсутствия в них «связки-воды ;

- Невозможность в условиях обжига при 1200°С в течение 4 ч образования в кремнеземе кристаллической фазы и удаления из кремнезема летучих компонентов, что приводит к образованию пузырчатого стекла молочного цвета и не позволяет при плавке получить оптическое прозрачное кварцевое стекло;

-Невозможность получения в условиях обжига кремнезема с большой объемной массой порядка 1,1 г/см и с малой удельной поверхностью 1,5-4,0

-Низкая производительность печи изза малого насыпного веса (0,8 г/см) модифицированной двуокиси кремния.

Цель изобретения - повышение прозрачности, термостойкости, кристаллизационной устойчивости кварцевого стекла и производительности процесса.

Цель достигается тем, что в способе получения кварцевого стекла путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, гидротермальной обработки в кислоте при 130-200°С в течение 4-8 ч, фильтрации, последующей промывки осадка водой, прессования брикетов, обжига и плавки в вакуум-компрессионной печи, осуществляют обжиг при 1230-1300°С в течение 4,5-6,0 ч, а перед плавкой брикеты разбивают, измельчают в крупку с последующим ее виброуплотнением до объемной массы 1,4-1,6 г/см.

При нрессовании порошка кремнезема получают брикеты с равномерным распределением линий концентрации напряжений. После обжига получают брикеты с равномерно расположенными вдоль трещинами

(в случае брикета в виде цилиндра трещины имеют глубину 60-80% радиуса цилиндра), что позволяет с легкостью разбивать нх, не требуя процесса дробления, при котором загрязняется продукт (при обжиге

брикет не рассыпается из-за упрочнения материала в силу контактного спекания отдельных частей Si20 при повыщенных температурах еще до полного удаления воды). Плавка уплотненного кремнезема (шихты) частично кристобалитизированного, не содержащего летучие компоненты, и с малой удельной поверхностью приводит к получению безпузырного прозрачного оптического кварцевого стекла с показателями по

сопротивлению кристаллизации и устойчивостью на потемнение образца при 1050- 1200°С в течение более 2 ч.

Пример осуществления способ а.

Берут аморфный кремнезем влажностью 30-35%, полученный путем карбонизации раствора метасиликата натрия, промытого водой и кислотой, обработанного в гидротермальных условиях в слабой кислоте при 130-200°С в течение 4-8 ч, отфильтрованного и промытого водой и прессуют.

Полученные чистые цельные брикеть D 180 мм и высотой 370-400 мм подвергают обжигу при 1230-1300°С в течение 4,5- 6,0 ч.

Обожженные цельные брикеты с трещинами с объемной массой 1,1 г/см (удельная поверхность кремнезема составляет 1,5-4,0 ) разбивают, а полученную крупку подвергают измельчению в кварцевой мельнице.

Порошок виброуплотняют на виброустановке до объемной массы 1,4-1,6 г/см а затем плавят в вакуум-компрессионной печи.

Изобретение позволяет получить прозрачное оптическое особочистое кварцевое стекло с высокими и ценными свойствами: стекло обладает прозрачностью, термостойкостью и жаростойкостью, высокой вязкостью и кристаллизационной устойчивостью. Содержание примесей составляет IIQ- вес. %;

вязкость стекла составляет при 1200°С 104. П; при 1300°С 1013,1 п. Образцы труб из этого стекла выдерживают 15 термосмен прн 1000°С; при 1200°С в течение 2 ч следов кристаллизации не обнаружено, что превосходит требования ГОСТ 15177-70.

Формула изобретения

Способ получения кварцевого стекла путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, гидротермальной обработки в кислоте при 130-200°С в течение 4-8 ч, фильтрации, последующей промывки осадка водой, прессования брикетов, обжига и плавки в вакуум-компрессионной печи, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности, термостойкости, кристаллизационной устойчивости кварцевого стекла и производительности процесса, осуществляют обжиг при 1230-1300 С в течение 4,5-6,0 ч, а перед плавкой брикеты разбивают, измельчают в крупку с последующим ее виброуплотнением до объемной массы 1,4-1,6 г/см.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Ботвинкин О. К. и Запорожский А. Н. «Кварцевое стекло. Стройиздат, М., 1965, с. 1977.

2.Авторское свидетельство СССР № 220445, кл. С ОЗС 1/02, 1968.

3.Авторское свидетельство СССР № 597030, кл. С ОЗВ 1/00, 1973 (прототип).