Способ получения шихты для выращивания монокристаллов кварца Советский патент 1992 года по МПК C30B7/10 

Изобретение относится к стекольной промышленности, в частности к получению высокочистой шихты для выращивания монокристаллов кварца с высокой степенью чистоты и повышенной радиационной устойчивостью.

Известен способ применения аморфного диоксида кремния в качестве шихты для плавки кварцевого стекла, заключающийся в том, что влажный аморфный диоксид кремния прессуют в виде брикетов и обжигают при 1200°Свтечение4ч, Обожженный брикет измельчают до необходимой фракции, просеивают и применяют как шихту для плавки кварцевого стекла.

Применять обожженный диоксид кремния в виде кусков размерами 20-35 мм в качестве шихты для выращивания монокристаллов кварца нецелесообразно, поскольку в гидротермальных условиях куски быстро разрушаются в рабочем растворе, что связано с низкой механической прочностью кусков, с образованием мельчайших частиц, которые осаждаются на затравке и

приводят к резкому ухудшению роста монокристаллов кварца.

Известен также способ получения продукта, пригодного для выращивания монокристаллов кварца, заключающийся в том, что природный молочный кварц измельчается на одинаковые куски, а затем куски с одинаковой прозрачностью обрабатываются растворами минеральной кислоты, промываются дистиллированной водой и употребляются как шихта для выращивания монокристаллов кварца.

Недостатком данного способа является низкая степень чистоты кускового продукта, связанная с лишь поверхностной очисткой кусков от нежелательных примесей Ре, Ми, TI, Сг, N1. Со до мас.%, что ограничивает его применение для выращивания монокристаллов кварца высокого качества, в частности для выращивания пьезокварца.

Наиболее близким к изобретению является способ подготовки сырья для плавки кварца, заключающийся в том, что аморфный диоксид кремния с суммарным содерсо

с

VI

-few

о ел о

Јь

жанием микропримесей не более 1 10 мас.%, с влажностью 30-35% прессуют в виде брикетов, обжигают при 1200-1300°С в атмосфере водяного пара при избыточном давлении 0,2 атм в течение 4-16 ч,

Недостатками способа являются большая пористость и низкая механическая прочность брикетов (кусков), связанная с низкой температурой обжига, что в дальнейшем не обеспечивает нормальный рост кри- сталлоо кварца а гидротермальных условиях; низкая чистота продукта; сложность аппаратуры для обжига с применением избыточного давления водяных паров,

Цель изобретения -увеличение механи- ческой прочности шихты для выращивания кристаллов гидротермальным методом.

Поставленная цель достигается за счет снижения влажности исходного диоксида кремния перед прессованием до 20-25% и повышения температуры обжига до 1350- 1400°С. Прессование аморфного диоксида кремния под удельным давлением 180 кг/см2 при влажности 20-25% и обжиг при 1350-1400°С в атмосфере водяного пара в течение 2-4 ч позволяют получить брикеты более уплотненной формы с высокой механической прочностью до 160 кг/см2 при сжатии. Данный способ получения шихты для выращивания монокристаллов кварца отличается тем, что для обеспечения получения высокопрочных брикетов-кусков, в качестве исходного материала берут аморфный диоксид кремния при влажности 20- 25%, а обжиг прессованных брикетов осуществляется при 1350-1400°С в шахтных печах в атмосфере водяных паров в течение 2 ч, после чего брикеты дробят на куски размерами 20-35 мм.

Установлено, что снижение влажности исходного диоксида кремния способствует уменьшению пористости, а повышение температуры обжига укорачивает длительность процесса обжига максимум до 4 ч.

Предложенный способ подготовки ших- ты был испытан в лабораторных и полупромышленных условиях.

Способ реализуют следующим образом.

Исходный аморфный диоксид кремния с суммарным содержанием микропримесей не более ,с влажностью 20% прессуют под удельным давлением 180 кг/см в виде брикетов диаметром 170 мм, высотой 250 мм и обжигают в шахтных печах в атмосфере водяного пара при 1350°С в течение 2 ч,

Полученный продукт весом 4,2 кг дробят на куски размерами 20-35 мм и приме- няют как шихту для выращивания монокристаллов кварца.

Результаты остальных опытов, проведенных аналогично при различных значениях влажности, температуры и продолжительности обжига, приведены в таблице.

Указанные значения влажности исходного аморфного диоксида кремния, температуры и продолжительности обжига необходимы и достаточны. Выход за их пределы нецелесообразен. Так, например, при влажности ниже 20% происходит резкое осложение процесса прессования и ухудшение качества брикетов, а понижение температуры и продолжительности of/жига приводят к снижению механической прочности, а также насыпного веса кусков, Повышение температуры выше 1400°С экономически нецелесообразно, поскольку практически достигнута высокая механическая прочность спека.

Выращивание монокристаллов кварца из предлагаемой шихты было опробовано следующим образом.

Пример .В автоклав емкостью 1,5 л поместили в корзинке 780 г кускового аморфного диоксида кремния, подвесили затравочные пластины толщиной 2,0 мм, ориентированные параллельно плоскости малого ромбоэдра с общей площадью поверхности 43 см . Затем добавили 3%-ный раствор «МааСОз с коэффициентом заполнения 0,7 и герметизировали автоклав. Процесс выращивания проводили при давлении 600 ЁТМ при Тн 400°С, TD. 380°С, при живом сечении диафрагмы 1,5% в течение 15 сут. В результате были получены бесцветные беспрокольные прозрачные кристаллы кварца толщиной 1,5,75 мм, что соответствует росту 0,525 мм/сут на одну сторону.

П р и м е р 2. Условия опыта аналогичны примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве шихты в этом примере использован природный горный хрусталь. В результате получены беспрокольные прозрачные монокристаллы кварца толщиной 13,5 мм за 15 сут, что соответствует скорости роста С 45 мм/сут на одну сторону, что примерно на 20% ниже скорости роста монокристаллов в примере 1.

Проведенные опыты в заводских условиях полностью подтверждают воспроизводимость увеличения скорости роста монокристаллов кварца на 18-20% при использовании в качестве шихты обожженного аморфного кускового диоксида кремния, не ухудшая при этом качества монокристаллов кварца.

Таким образом, предлагаемый способ подготовки шихты для выращивания монокристаллов кварца обеспечивает по сравнению с известным способом возможность применения высокочистого аморфного диоксида кремния в качестве шихты для выращивания монокристаллов кварца и увеличение скорости роста монокристаллов кварца примерно на 18-20%.

Формула изобретения Способ получения шихты для выращивания монокристаллов кварца, включающий прессование в брикеты исходного

аморфного диоксида кремния, обжиг, в атмосфере водяного пара и дробление, отличающийся тем, что, с целью увеличения механической прочности шихты для выращивания кристаллов гидротермальным методом, исходный диоксид кремния берут с влажностью 20-25%, а обжиг ведут при 1350-1400°С в течение 2-4 ч.

Изобретение относится к способу получения шихты для выращивания монокристаллов кварца и позволяет повысить механическую прочность шихты для выращивания кристаллов гидротермальным методом. Исходный диоксид кремния с влажностью 20-25% прессуют в брикеты, обжигают в атмосфере водяного пара при 1350-1400°С в течение 2-4 ч и дробят. 1 табл.

При температуре обжига 1400°С получается практически беспористый спек с высокой механической прочностью (прочность горного хрусталя 160-170 кг/см ).