Устройство для исследования структуры монокристаллов Советский патент 1980 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится к аппаратуре для прецизионных исследований стурктурь монокристаллов, а более конкретно к рент геновским спектрометрам для измерения деформации кристаллической решетки. Деформация связана с при ращением утла отражения рентгеновского луча u9 в - QQ соо-Люшением; -uQctgeo..Здесь d-dg/do г-де;, „ „ межплоскостные расстояния для данного семейства криста;1лографических плоскост С Vi К I исследуемого кристалла и и недеформированного кристалла (эталона соответственно, 9 - угол отражения от плоскостей исследуемого кристалла, 9 - угол отражения от эталона. Известно несколько вариантов констру ций рентгеновских спектрометров для изТЯерения деформации u,dl/6l-.. Рентгеновский спектрометр содержит источник рентгеновского излучео1 и d. ния, коллиматор, держатели для двух кристаллов-монохроматоров и одного кристалла-монохроматора, механизмы поворота и линейных перемещений источника рентгеновского излучения, коллиматора и держаталей, а также детектор излучения. Второй кристалл-монохроматор и кристалл-анализатор установлены на главном гониометре щэибора и имеет общую ось вращения. На спектрометре можно измерять приращение углов дб при одной и той же юстировке элементов прибора, что позволяет избежать инструментальных погрешностей, связанных с юстировкой эталона и исследуемого монокристалла. Однако спектрометр характеризуется следующими нёдостатками: нельзя выделить вклады Ьлвот однородной дефорйации и изгиба. Также на нем нельзя исследовать многие свойства монокристаллов непосредственно на спектрометре и-за необходимости близкого расположения монокристаллов на спектрометре. Также известен спектрометр, работающий практически во всем диапазоне брегговских углов и содержащий источник рентгеновского излучения, коллймирующее устройство, неподвижную опорную плнту, на которой укреплены держатели эталонного монокристалла, исследуемого монокристалла и детекторы излучения 21, Монокристаллы нахбдятся на различных высуотах по отношению к опорной плите и имеют общую ось вращения. Используя либо вращение.кргисталлов, либо сканирЫ вание рентгеновского луча, на этом приборе получают одновременно дифракцион1 ную картину от нескольких образцов, причем система регистрации, отражения дает графическую кривую разности между дву1угя диф1:,акционными картинами от эталона и образца при одной и той же юстировке прибора. Однако спектрометр работает на расходящемся немонохроматизированном излучении. Последнее обуславливает низкую точность при измерении деформации (ud/dQ 10 отн.ед.). Установка монохроматора не повышает точности измерения, поскольку в этом случае, как и в приборе fl, на смещение брегговского максимума влияет кривизна отражающих плоскостей (пoмимoлc|/dQ ), а также взаимная ориентация эталона и образца. Наиболее близким к изобретению явдяется устройство для исследования структуры монокристаллов, содерж ащее трехкрйстальньй мвктрометр, включающий источник рентгеновского излучения, поворот яые держатели кристалла-монохроматора, исследуемого кристалла-анализатора, дет& кторы излучения и измерители углов пово рота 3}. Устройство работает следующим обраРентгеновский пучок, идущий от источ ника излучения, монохроматизируется неподвижным, кристаллом-монохроматором. Щелевое устройство (коллиматор), распрложенное после кристалла-монохроматора выделяет сЛектральную составляющую Kd, которая паДает на исследуемый монокристапЛ, После отражения от - иссле/цгемого кристалла пучок попадает на кристалланализатор и затем регистрируется детек тором. Отражающие кристаллографические jffnbcKdcTB Bcex Трёх кристаллов взаимно параллельны и расположены под брэгговским углом к. источнику излучения. С каждым . . .. . из гониометров исследуемого кристалла и кристалла-анализатора связаны свои независимые сИстеК1Ы Поворота и отсчета угловых приращений. Прн измерении деформации сначала находят отражение от эталонного кристалла, установленного в держателе исследуемого кристалла, угол отражения от эталона фиксируют по индикатору, связанному с кристаллом-анализатором. Показание индккагора при этом дает точку отсчета ( QO углового приращения лб 0- 0Затем в держатель устанавливают исследуемый кристалл и угол отражения .от негр также отмечают по индикатору кристалла-анализатора. Разность показаний индикатора углов поворота кристалла-анализатора, переведенная в угловые единицы. соответствует приращению брэгговского угла Д 0 , обусловленному деформацией решетки исследуемого кристалла , 0 Известный спектрометр обладает рядом недостатков, из которьк основным является отсутствие в. приборе конструктивных элементов, обеспечивающих постоянную точку начала отсчета приращений брэгговских углов 0Q при измерении деформации На спектрометре нельзя одновременно измерять угловые положения максимумов кривых качания от эталона и исследуемо-. го кристалла, что снижает точность определения . . Прибор настраивается дважды (сначала для эталона, затем для образца), т.е. в Д0 входит удвоенная инструментальная погрешность юстировки. которая может превысить вклад в а 0 от деформации. При больших сериях измерений прказания индикатора, соответствующие начал г отсчета Д Q могут изменяться, например, из-за 1|агрева устанрвки или вибрации. Это приводит к необходимости частьк измерений эталрна, и соответственно, к увеличению инструментальных погрешностей, обусловленньк юстировкой. К недостаткам спектрометра следует также отнести следующие: невозмржност 5 проведения непрерывньгх съемок, что бывает необходимо при исследовании релаксационных процессов в кристаллах; не- возможность одновременной (при одной и той же юстировке всего прибора) работы на нескольких порядках дифракции, для чего необходимо перестраивать все элементы спектрометра, что сопряжено о большими затратами времени . .ft. Цельизобретения заключается в том, чтобы првысить точность измерений, I Для Этого в устройствр для исседова.ния структуры монокристаллов, содержащее 577 трехкристальный спектрометр, включающий нсточник рентгеновского излучения, поворотные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого кристалла и кристаллаанализатора, детекторы излугения и измерители углой поворота, введен второй ана.логичньй трехкристальный спектрометр с поворотными держателями для кристал.ла-монохроматора, эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучения и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров, установленных с возмохэдостью независимыл; поворотов вокруг общих осей, держатели кристалла-монохрохматора и исследуемого кристалла первого спектрометра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их независимого поворота относительно общей оси, проходящей через середину отрезка, соединяющую ось поворота источников рентгеновского излучения, проходящую через их фокусы, и ось поворота кристаллов анайизаторов. На фиг.1 представлена общая принципиальная схема заявляемого рентгеновс- кого спектрометра; на фиг,2-- одна из .двух трехкристальн кустановок спектромет ра и положение ее элементов при различу ных брэгговских углах. На нижней опорной плнте 1 рарцоложен трехкристальный спектрометр, в котором пучки от источника 2, прошедшие через коллиматор, жестко связанный с кожухоь рентгеновской трубки, монохроматизируется кристаллом 3 и попадает на кристаллэталон 4. После отражения от кристалла 4лучи попадают на кристалл-анализатор 5и затем регистрируются детектором 6. Гониометры кристаллов ч. 3 и 4 установлены на подвижной плите 7, т.е. помимо собственных осей вращения они имеют еще одну общую ось поворота 8. Гониомет ры кристаллов 4 и 5 снабжены системами поворота (рычаг, микрометрический винт) и отсчета углового приращения (индикатор С гелиометром кристалла-монохроматора связано устройство фиксирования углового положения, т.е. этот кристалл остается неподвижным во время работы спектрометра. На плите i укреплены опоры 9, н.а которых установлены вторая плита 10 и элементы второго трехкристального спектрометра источник рентгеновского кзлу;чения 11, гониометр неподвижного крис- талла-монохроматора 12, гониометр йссле 6.. ,6 ;. дуемого кристалла 13, гонимометр кристалла-аналиэатора и система поворота и отсчета углов 14 и детектор излучения 15. Гониометры кристаллов 12 и 13 закреплены на плнте 16 повортной вокруг и 8, совпадающей с осью поворота плиты 7 нижнего спектрометра. Общую ось вращения 17 имеют также рентгеновские трубки 2 и 11. Эта ось проходит через центры фокусов трубок, Ось 17 является неподвижной, жестко связанной с основаниями сйектрометров, а переход на другие порядки дифракции осуществляется поворотом рентгеновских источников. Гониометры кристаллов-анализаторов 5 и 14 также имеют общую ось вращения 18, багодаря чему они могут быть приведены во вращательное движение то- , бой из систем поворотов, связанных, с гониометрами нижнего и верхнего спектрометров. Юстировку прибора осуществляют следующим образом. Все элементы обоих спектрометров выводят в нулевые положения. На фиг.2 это соответствует случаю. когда луч из источника проходит по главной оси прибора через .узкие щели, уста- новленные в кристаллодержателях 3,4,5 Ирегистри{эуеются детектором 7. При этом Подвижная плита 6 повернута таким образом, чтобы оси 0 и 0 были параллельны осям О и Of и лежали в одной плоскости с ними. Для установки элементов спектрометра в рабочее положение-в нужном режиме дифракции подвижные плиты 7 и 16 поворачивают на заданные углы и % вокруг оси 8. В частном случае, когда нижний и вёрхний приборы работают на одинаковых значениях брэгговских углов % . Рентгеновские Источники, поворачивают бокруг оси 17 на углы Тл и 5, связанные с .углами f, и Ч ,.,, формулами:,--% , .Тз.ае, , где, индекс 1 относится к нижнему спектрометру, индекс 2 - к верхнему. Путем последовательных поворотов каждйго из кристаллодержателей вокруг собственных осей на углы 0 и б, находят брэгговские максимумы, которые регистрируют детекторам излучения 6 и 15. Значений углов Ч и Чг помимо величины брэгговских углов С 0 и бл ) определяются линейными размерами установки: 2г - расстояние между центрами гониометров (3) и (4) или 12 и 13, 2L - расстояние между осями 17 и 18, Для вывода формулы обратимся к фиг. 2. Здесь, ( г Из рассмотрения треугольника ) следует Sin(l9-4)r-r-sinlG. Решение этого уравнения относительно Имеет вид Sin аес052вч-31Г 29 1-- Sin aQ. При измерении деформации ad/dQ u0ctg сначала с помощью детектора 6 находят отражение от системы эталон-анализатор 4 и 5, поворачивая кристаллы 5 вокруг оси 19, Угловое положение максимума интенсивности фиксируют по индикатору измерительного устройства, связанного с гониометрами 5 и 14 и осью 18. Это положение является точкой отсчета во приращения д0-0 - QQ Затем поворачивая кристалл 14 вокруг оси 18 с помощью детектора 15 находят отражение лучей от системы исследуемый кристалланализатор 13-14, угловое положение максимума которого также отмечают по индикатору. Разность показаний индикатора, переведенная в угловые единицы, соот ветствует приращению брэгговского угла - . Независимое от исследуемого кристал ла положение эталона обеспечивает посто5шную точку начала отсчета угловых приращений, т.е. исключаются инструментальные погрешности, обусловленные юстировкой эт алона. Это дает возможность изучать стурктурные искажения кристалло меняющиеся со временем, температурой и т.д. непосредственно на спектрометре и проводить прецизионные измерения дй/о на серии образцов при одной н той же юстировке прибора. Предлагаемый спектрометр позволяет одновременно проводить измерения на раз личных порядках дифракции, поскольку нижний и верхний спектрометры могут бытв сьюстированы независимо на различные углы. Спектрометр . обладает так: же следующими достоинствами: принципы, положенные в основу схемы, не накладывают никаких ограничений на толщины иссяедуемых кристаллов и эталонов; постоянство линейных раз(еров f и обеспечивает съемку на любых углах дифракции в диапазоне от О до ЭО, причем при расстояние между кристал. лами не может быть меньше 2, съемки при 0 - 90 позвол.яют изме-, рять менее 10 отн.ед.; благодаря общим осям вращения ректгеновсКих источников и кристаллодержателей переход на различные брэгговские тлы осуществляется лишь с помощью поворотов без параллельных перемещений, т.е. пучки, падающие на кристаллы-анализаторы, всегда проходят через их центры, совпадающие с общей осью вращения что исключает влияние кривизны кристаллов и их взаимной ориентации на результаты измерений; наличие кристаллов-анализаторов позволяет вьшелить и измерить вклад от кривизны атомных плоскостей в суммарное приращение 0. Погрешность измерен iHd iQ(0-t-60o где Q и брэгговские углы образца и эталона, за счет фиксированного начала отсчета углового приращения д Q меньше в два раза, чем при измерении на спектрометрах типа СЗ. Ф о рмула изобретения Устройство для исследования структуры монокристаллов, содержащее трехкристальный спектрометр, включающий источник рентгеновского излучения, поворотные держатели кристалла-монохроматора, исследуемого, кристалла и кристалла-анализатора, детекторы излучения и измерители углов поворота, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введен второй аналогичный трехкрисгальный спектрометр с поворотными держателями для кристалла-монохроматора эталонного кристалла и кристалла-анализатора, причем источники рентгеновского излучения и держатели кристаллов-анализаторов спектрометров установлены с возможностью независимых поворотов вокруг общих осей, держатели крнсталла-монохроматора и исследуемого кристалла первого спектрометра и держатели кристалла-монохроматора и эталонного кристалла второго спектрометра установлены на платформах, выполненных с возможностью их незавнйкмого поворота относительно общей оси, проходящей через середину отрезка, соединяющего ось поворота источников рентгеновского излучения, проходящую через их фокусы, и ось поворота кристаллов-анализаторов.