Рентгеновский спектрометр Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

(54) РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к иссле дованию химических и физических свойств веществ, в частности с по- мощью дифракции и может быть исполь зовано для исследования стру1(стуры кристаллов с помощью отраженного излучения. Известен рентгеновский спектрометр, содержащий источник рентгенов ских лучей, коллиматор, кристаллмоиохроматор, исследуемый кристалл, держатели, механизмы поворота крис таллов и счетчик квантов. Держатель кристалла монохроматора снабжен механизмом параллельного перемещени вдоль нормали к оптической оси прибора l . Недостатки того спектрометра его конструкция ограничивает возмож ности использования прибора. На данном спектрометре можно исследова кристаллы только при малых углах дифракции С©), так как при 0 - 90 размеры установки становятся бесконе ными. Это не позволяет измерять на спектрометре деформацию кристаллической решетки менее 10 - Юотн.ед. Кроме того, в этом спектрометре отсутствует механизм взаимного поворота монохроматора и исследуемого кристалла. В результате спектрометр работает только в условиях симметричной брэгговской дифракции кристалла- монохроматора. Известен также рентгеновский трех:кристалльный спектометр, содержащий: источник рентгеновских лучей, колли- матор, первьй и второй кристаллымокохроматоры, исследуемый кристалл, держатели указанных кристаллов, механизм поворота каждого кристалла и детектор излучения. Источник рентгеновских лучей и коллиматор установлены на платформе, поворотной относительно оси поворота первого кристалла-монохроматора. Данный спектрометр дает возможность проводить из мерения при брэгговских углах до 88 С2. Однако на этом спектрометре невозможно исследовать монокристаллы при углах Брэгга, близких к О , так.как габариты установки увеличиваются до бесконечных размеров. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубу, расположен ные по ходу луча коллиматор, криста лы-монохроматоры и кристалл-анализа тор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота, и снабженШ)1е механизмами поворота и детектор излучения, В этом устройстве держатели кристаллов закреплены на платформах, имеющих общую ось поворота. Таким спектрометром проводят исс дования во всей области углов отражения (от О до практически на любой длине волны рентгеновского спектрометра. Установка исследуемог кристалла на пути падающих и отраженных лучей дает возможность регис рировать угловое положение кривой дифракционного отражения от исследу мого к:ристсипла относительно угловог положения кристалла монохроматора C Однако конструкция спектрометра предусматривает двухкратное прохожд ние рентгеновского луча (падающего и отраженного) через исследуемый кристалл что накладывает ограничения на возможность применения спектрометра. На данном спектрометр возможно исследовать только тонкие кристаллы (если тол1цииа кристалла увеличивается, то падающий луч не проходит через него). При работе на малых углах дифракции в данном спетрометре кристаллы должны быть близко расположены друг к другу, что не позволяет исследовать на спектрометре многие свойства твер.дых тел, в частности невозможио под вергать образцы термической обработ ке и изучать эффекты полного внешнего отражения рентгеновских лучей. Кроме того, из-за линейного смещени кристаллов относительно общей оси поворота при перемещении кристаллов происходит сканирование луча по отражающей поверхности, т,е. информация о структурном совершенстве образца усредняется по большому объему. При искривлении поверхности кристалла на данном спектрометре невозможно определить неоднородность структуры кристаллической рещетки. Конструкция спектрометра предусматривает только двух или трехкристальную схему спектрометра, т,е, количество работающих кристаллов ограничено. Следовательно, функциональные возможности спектрометра ограничены Цель изобретения - расширение функциональных возможностей спектрометра. Поставленная цель достигается тем, что в спектрометре, содержащем рентгеновскую трубку, коллиматор, кристаллы-монохроматоры и кристалл-анализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота и снабженные механизмами поворота кристаллов, и детектор излучения, держатели кристаллов закреплены на поворотных платформах жестко, с общей осью поворота, проходящей через центр анода рентгеновской трубки параллельно оси поворота держателей. При таком конструктивном выполнении спектрометра все кристаллы работают на отражение, линейные расстояния между источником рентгеновского излучения и кристаллами постоянны и собственные оси вращения кристаллов совпадают с отражающими поверхностями, что обеспечивает расширение функциональных возможностей спектрометра. На фиг.1 и 2 представлены схемы спектрометра для измерения малых () и больших (© 745 углов отражения соответственноJ на фиг.З и 4схемы для расчета углов поворотов кристаллов спектрометра при . Спектрометр содержит размещенные на основании 1 рентгеновскую трубку 2, коллиматор 3, кристалл-монохрома- тор 4, исследуемый кристалл 5 и детектор 6 излучения, расположенный на круговом основании 7. Кристаллы 4 и 5 установлены на держателях 8 и 9, жестко закрепленных на подвижных платформах IО и 11, имеющих -общую ось поворота Q/ , и снабжены механизмами 12 и 13 поворота с осями Ол и Оа Детектор 6 излучения имеет устройство 14 поворота с осью О. Общая ось 0 поворота совпадает с центром 15 анода рентгеновской трубки 2 и центром 16 кругового основания 7, Спектрометр работает следующим образом. Рентгеновский луч из трубки 2, пройдя через коллиматор 3, падает на кристалл-монохроматор 4, которы с помощью механизма 12 поворота ус танавливается в отражающее положен При этом детектор 12 повернут на угол сИ относительно оси первичного луча ft О 2 на круговом оснований 7 и на угол 2& -0 вокруг собственн оси QJ. Для получения дифракционно го максимума от исследуемого крист ла 5 поворачивают платформу 11 во руг Оси 0 на заданш 1Й угол И и за тем вращают кристалл 5 вокруг оси Oj с помощью механизма 13 поворота Кривую дифракционного отражения ре стрируют детектором 6, который с помощью устройства 14 поворота уст навливают на основании 7 под задан Mif углами г , к реи первичного луча 0 и оси , соединшшцей общую ось 0/( и собственную ось 0 детектора 6. Значения углов ot ft -у и р считывают по формулам Since- - В1и40 . . 451и2е -/Нп, /Я) 0 ;, 51п|Ь- - 2f sin40 -t sivi 2e -V-Kr /rvt)5ih 2вдч . где X определяется соотношением и, si Х-- - sin 2 (2eKr20 t(.)t 1 t9iH(2S,.p} VHnilR)%wV%2© - P) ,,),|b-x , , где r - расстояние между осями 0; „ F I r - расстояние между осями 0. R - расстояние между осями О и т брэгговский угол для монохроматора; брэгговский угол для иссле дуемого кристалла. Переход на другие значения углов отражения в спектрометре осуществляется переходом кристалла-монохрома- тора 4 вокруг оси 0 на угол равный брэгговскому, поворотом платформы 11 вокруг общей оси 0. на угол Р(й)и вращением кристалла 5 вокруг собственной оси О на заданный угол дифракции.. Для работы на больших углах дифракции меняют местами кристалл-монохроматор 4 и исследуемый кристалл 5. Монохроматор 4 устанавливают на платформе П. Отражение от монохроматора 4 регистрируют детектором, установленным под углом oi к оси первич- ного луча 0.Qj и повернутым на угол , вокруг собственной оси 0. . После того,, как найден максимум интенсивности отражения от монохроматора, подвижную платформу 10 поворачивают вокруг оси 0 на угол fj и затем с помощью поворотов исследуемого кристалла 5 вокруг оси 0, выводят его в отражающее положение. Кривую качания мксируют детектором 6, который расположен под углаьм тлЕ к оёи первичного луча 0.0.-и оси 0.0. Углы oL t /i, Зг и рассчитывают по формулам,, полученным по аналогии с ранее описанным вариантом при использовании тeope ы синусов для тре- угольников 0 5 , . Схема спектрометра не ограничивает число работающих кристаллов. Введение в спектрометр дополнительных подвижных платформ с держателями кристашлов позволяет использовать все преимущества многокристальных установок. В частности можно получать рентгеновские пучки с малой угловой и спектральной расходимостью, а также проводить независимые измерения кривизны атомных плоскостей и однородной деформации кристаллов. В данном спектрометре, благодаря тому, что общая ось 0 поворота проодит через центр анода рентгеновской трубки, собственные оси вращения ристаллов 0-0 л совпадают с отражаю- ими поверхностями, т.е. рентгеновский луч не сканируется на поверхости, что обеспечивает получение нформации о локальных нарушениях ристаллической структуры исследуеого кристалла. Кроме того, поскольку все кристалы в спектрометре работают на отраение и линейные расстояния между источником рентгеновских лучей и кристаллами постоянны, конструкция прибора не накладывает никаких огра ничений на толщины исследуемых кристаллов и диапазон рабочих углов дифракции и позволяет исследовать кристаллы при термической обработке Таким образом, выполнение спектр метра с кристаллами, жестко закрепле ными на поворотных платформах с общей осью поворота, совмещенной с центром aнo рентгеновской трубы, расширяет функциональные возможност спектрометра. Формула изобретения Рентгеновский спектрометр, содер жащий рентгеновскую трубку, расположенные по ходу луча коллиматор, кристаплы-т«1онохроматоры и кристалланализатор, установленные на держателях, имеющих общую ось поворота, и снабженные механизмами поворота.

/г 7 8 . и детектор излучения, отличающийся тем, что, сцелью распшрения функциональных возможностей спектрометра, держат ли кристаллов жестко закреплены на поворотных плат- формах с общей осью поворота, проходящей через центр анода рентгеновской трубки параллельно оси поворота держателей. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Ковьев Э.К. и др. Двухкристальный рентгеновский спектрометр для получения кривых отражения и прохоярения в щироком диапазоне углов дифракции. Кристаллография, т,19, № 5, 1062, 1974. 2.Авторское свидетельство СССР У 522458, кл. 8 01 N 23/20, 1976. 3. Авторское свидет)ельство СССР Р 487338, кл. в 01 N 23/20, 1.975 (прототип.