Способ изготовления индикаторной массы на основе силикагеля для определения концентрации окиси азота, двуокиси азота и их суммы Советский патент 1980 года по МПК G01N31/22 C01B21/20 

781693

поверхности зерен силикагеля распределяются неравномерно, а полученная %6слё тёрмо6бработкй индикаторная масса не обеспечивает контрастной границы перехода окрасок при реакции с окислами азота; при этом погрешность измерения концентрации превышает допустимую (25% 6т измерямой величины).

Если для растворения реактивов используют объем воды более 110 мл, то реактивы теряются в избытке растворителя, а погрешность измерения концентрации оккслов азота индикаторной массой, приготовленной с использованием избытка воды (более 110 мл), нестабильна и превьшает значение допускаемое стандартом.

Температура и время при згланном значении величины давления от 60,0 до 67 .ст. установлены экспериментально.

Критерии эффективной работы ин KHKis fopHoVi Ш1:ссял: зад ность измерения (согласно нормам технической документации не должна превьлиать ± 25% от измеряемой величины) ; четкость и контрастность раздела слоев индикаторной , дбстаточные для выполнения измерени кб1Гцентра:ции окислов азота.

.В табл. 1 и 2 представлены соответственно данные экспериментов по изучению влияния времени и температуры термообработки индикаторной массы на результат измерения окисло азота индикаторной трубкой.

Как видно из табл. 1, индикаторна масса, термообработанная в течение 40-80 мин при 90-100°С и давления 60-67 мм рт.ст., при взаимодействии с окислами азота не дает четкой границы раздела слоев, что снижает точность отсчета значения определяемой концентрации 1И приводит к возникновению погрешности, значительно превышающей допустимую.

Интервал .времени термообработки 50-70 мин обеспечивает оптимальную активность индикаторной массы при взаимодействии с окислами азота, чт выражается в четкости границы раэдё}Ш прьреа -ировавшегб it «(Ё-гфорёжгжровавшего слоев и в величине погрешности измерений, находящеся в пределах допустимой нормы.

Из табл. 2 видно, что, если термообработка индикаторной массы проведена при в течение 50-70 мин, то такой режим недостаточен для активации массы; результаты определения окислов азота не удовлетворяют по 5 контрастности раздела слоев и погрешности измерения. Термообработка, проведе1|ная при 110°С, также ухудшает показания индикаторной трубки.

При воздействии на индикаторную

О массу температуры 90-100°С получены результаты, удовлетворяющие как по качеству приготовления индикаторной массы, так и по погрешности измерения концентрации окислов азота.

5 Следовательно, с целью активации индикаторной массы рекомендуется следующий режим термообработки: при заданном давлении 60-67 мм рт.ст. время (термообработки индикаторной массы 50Q 70 мин, TeiyinepaTypa 80-100 С.

Этот режим термообработки позволяет п1с йготдвйть индикаторную массу, обеспечивающую сокращение вдвое времени анализа при измерении крнцентрации окислов азота, при сохранении

четкости и контрастности границы раздела слоев и величины погрешности измерения, что повышает безопасность и производительность труда, делает более оперативным контроль за составом атмосферы в выработках шахт и карьеров после проведения взрывных работ.

Способ осуществляют следующим

5 образом.

100 г силикагеля помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и обрабатывают 100-110 мл водного раст,вора, содержащего 0,2 г калия иодис0 того, 0,05 г крахмала, 0,025 г гипосульфита, 4,25 г марганцевокислого калия и 4 г натрия хлористого. Реакционную способность приготовленной индикаторной массы повьпиают термообработкой при 90-100, давлении 8,0 9,0 КПа (60-67 мм рт. ст) в течение 50-70 мин.

После охлаждения индикаторная масса г 5това для снаряжения индикаторных 0 трубок для экспресс-определения окислов азота в воздухе в диапазоне от О до 0s005 об.%.

Таблица

Нечеткая, 0,0015 +77,7

0,00035452,1 раэкштая

Не Нечеткая

Выше 0,005 рас- размытая счиТЫВ 1лась

Таблица2

Формула изобретения

Способ изготовления индикаторной массы на основе силикагеля для определения концентрации окиси азота, двуокиси азота и их суммы по авт.св. 175722, отличающи и с я тем, что, с целью сокргицения времени анализа, 100 г носителя обрабатывают смесью реагентов, предварительно растворенных в 100-110 мл воды, с последующей термообработкой при 90-1РО С и давлении 60-67 мм рт.ст. в течение 50-70 мин.

Источники информации, прииятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 175722, кл. G 01 N 31/22 4/16, 23.10.63.