Способ омыления хлорангидридов сульфокислот, полученных при сульфировании керосиновых фракций нефти Советский патент 1949 года по МПК C07C303/32 C07C309/02 

Известно применение слабых растворов едкого натра при омылении и выделении омыляемых продуктов из минеральных масел.

При омылении раствором едкого натра смеси сульфохлоридов, полученных сульфохлорированием очищенных от ароматических углеводородов керосиновых фракций нефти, образуются натриевые соли, неудовлетворительные по цветности - от темнокоричневых до черных.

Известно, что при омылении сульфохлорИдов, полученных сульфохлорированием метановых углеводородов, натриевая соль должна быть светложелтой. Натриевые соли применяются, главным: об: азом, в качестве моющих средств и цвет при этом имеет больщое значение.

Установлено, что причиной темной окраски конечного продукта являются нафтеновые углеводороды, которые, Б основном, наряду с метановыми углеводородами содержатся в керосине.

При сульфохлорировании керосиновых фракций любым из известных способов наряду с метановыми углеводородами сульфохлорИруются и нафтеновые углеводороды.

И

Предлагаемый способ .отличается от известных тем1, что с целью получения светлых продуктов хлоракгидриды сульфокислот омыляют слабым раствором щелочи в присутствии восстановителей. Этот способ обеспечивает получение светлых продуктов омыления, так как кислород воздуха, находящийся в реакционной среде, связывается восстановителем.

Пример. В круглодонную трехгорлую колбу загружают 236 г 15%-ного раствора едкого натра и 0,5 г гидросульфита натрия.

Затем, перемещивая, постепенно приливают 203,9 г смеси сульфохлоридов, полученных сульфохлорированием дезароматлэированного керосина.

Приливание ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превыщала 50°С.

По окончании приливания реакционную смесь нагревают до 75°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 часа. Затем содержимое колбы выливают в делительную воронку и при 95 в течение 1 часа выделяют главную массу неомыляемых (65,7 г).

163

Нижний СЛОЙ, содержащий натриевую соль алкилсульфокислот, поваренную соль и остаточное количество неомыляемых, охлаждают до -|-5°С и при этой температуре выдерживают в течение двух часов. В результате происходит расслаивание: нижний слой содержит 25 г NaCl и 4,7 г натриевой соли сульфокислот и является отходом; верхний слой представляет собой концентрированный водный раствор натриевой соли алкилсульфокислоты.

После разделения к водному раствору натриевой соли алкилсульфокислоты добавляют для выделения остатков неомыляемых смесь 40 г воды и 25,8 г метанола. Выделение неомыляемых происходит в течение трех часов при 65°.

Нижний слой содержит раствор 99,6 2 натриевой соли сульфокислот и 5,4 г поваренной соли.

Содержимое этого слоя упаривают до 65% пасты. Перед упариванием добавляют еще 0,5 г гидросульфита, чтобы избежать потемнения при упаривании.

Предмет изобретения

Способ омыления хлорангидридов сульфокислот, полученных при сульфохлорировании керосиновых фракций нефти при помощи щелочи, отличающийся тем, что, с целью получения светлых продуктов, омыление осуществляют слабым раствором щелочи .8 присутствии восстановителей.