Способ получения алкилсульфохлоридов Советский патент 1981 года по МПК C07C143/70 C11D3/34 

гает до 1,55 , а содержание хлора в цепи 0,18-0,44%.

Технология способа состоит в следующем.

Сульфохлорирование проводят в реакторе колоняого типа, 1снабженного тремя ртутными лампами высокого давления общей моЩНостью 30 KiB со спектрам ультрао

излучения на длине .волны 3650 А. Исходный парафин подают в низ колонны, исходную газовую смесь хлора и сернистого ангидрида с сохранением сернистого ангидрида Б смеси в 5-15 об. % избытке, также подают в низ колонны. Реакционную массу отбирают из верха колонны, охлаждают в холодильнике на 1,75-4° С и подают в низ колонны. Циркуляционный ноток при этом движется в колонне прямотоком с исходной газовой смесью. Продукты реакции отбираются сверху реактора и поступают в сборник. ;

Пример 1. Процесс непрерывного фотохимического сульфохлорирования осуществляют при 24° С в колонном реакторе объемом 3,2 мз с естественной циркуляцией реакционной массы с верхней части реактора в нижнюю через выносной холодильник. В нижнюю часть реактора подают смесь исходных газов (хлора и сернистого ангидрида/АЗЯТого в 5-15 об. % избытке), где она пр -шарительно смешивается с рециркул фуйй)и реакционной массой, охлажденной на 1,75° С. Нагрузка по парафинам 2 , по реакционным газам 100 , циркуляционный поток 3DO (соотношение 3-1). В установившемся режиме сверху реактора отбирают сульфохлорид в количестве 1,7 т/ч. Содержание сульфохлора в отбираемой реакционной массе 3,8%, хлора в Цепи 0,23%. Съем сульфохлорида с единицы реакционного объема 0,62 .

Пример 2. Процесс сульфохлорирования осуществляют в условиях примера 1 при 26° С. Нагрузка по парафинам 3 , по реакционным газам 150 , охлажденный на 25° С циркуляционный поток 340 (соотношение 2,3-1). При производительности по сульфохлориду 2,55 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе 3,7%, хлора в цепи 0,28%, съем 0,8 .

Пример 3. Процесс сульфохлорирования осуществляют в условиях примера 1 при 34° С. Нагрузка по парафинам 5 , по реакционным газам 250 , охлажденный на 4° С циркуляцион:ный поток 360 (соотношение 1,5-1). При производительно-сти по сульфохлориду 4,25 т/ч, содержание сульфохлора в .реакционйой массе 3,55%, хлора в цели 0,44%, съа.м 1,55 .

П р и .м е р 4. Процесс сульфохлорироваиия осуществляют в условиях примера 1 при -fl5°C. Реакционную массу в количестве 210 из верха реактора подают в холодильник, где охлаждают с -f 15°С до -г 13,5° С, нагрузка по реакционны.м газа.м 75 , циркуляционный поток 210 (соотношение 2,8: 1). Производительность по сульфохлориду при этом составляет 1,3 т/ч, содержание сульфохлора в реакционной массе 3,88%, хлора в цепи 0,18%, съем 0,47 .

Таким образом, описываемый способ позволяет в значительной степени увеличить производительность процесса, увеличить съем продукта с единицы реакционного объема в 2,5 раза и уменьшить содержание хлора в цепи в 2 раза.

Формула изобретения

Способ получения алкилсульфохлоридов фотохимическимсульфохлорированием

н-парафинов фракции Cio-C2o газообразной смесью хлора и сернистого ангидрида при 15-35° С с использованием внешнего охлаждения циркулируемой реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и качества целевого продукта, процесс проводят при прямоточном движении сульфохлорирующего агента и циркулируемой реакционной массы и их объемном соотношении, равном соответственно 1 : 1,5-3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Азингер Ф. Парафиновые углеводороды. Гостоптех1издат, 1959, с. 400-401.

2.Технологический регламент производства сульфоната № 5-74, Волтоград (прототип).