Способ обработки дисперсного продукта на основе -окиси железа Советский патент 1980 года по МПК C01G49/06 C09C1/24 

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ДИСПЕРСНОГО ПРОДУКТА НА ОСНОВЕ J-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

1

Изобретение относится к способам обработки дисперсных железоокисных продуктов, в частности на основе окиси железа, которые могут быть исполь-. зованы в качестве магнитных пигмен- 5 тов.J

Известен способ гидрофибизации пигментов на основе окиси железа путем их обработки алкилгалогенсиланами при температуре выше 200°С l. 10

Недостатком такого способа является то, что при применении алкилтрихлорсиланов образуется большое количество соляной кислоты. Кроме того, невысокая степень гидрофобирова:ния 5 не обеспечивает высокого качества пигмента.

Известен способ обработки дисперсноЬо продукта на основе -у-окиси железа путем его суспендирования в рас-20 творе кремнийорганического соединения, типа полиорганосилоксана, например полидиметилдисилоксана, полиметйлфенилсилоксана,перемешивания полученной суспензии, отделения из нее 25 обработанного продукта и сушки его при 110-150 С 2,1.

Недостатком известного способа яззт яютс.я Неудовлетворительные магнитные свойства получаемого пигмента. 0

Целью изобретения является улучшение магнитных свойств дисперсного продукта на основе Т-окиси железа.

Поставленная цель достигается описываемы 4 способом обработки дисперсного продукта на основе -окиси железа путем суспендирования его в,растворе кремнийорганического соединения, представляющего собой силан общей формулы RS i-(OR)-j ,

где R - винил или алкил с числом атомов углерода от 1 до 4, незамещенный или замещенный амино- или глицидилоксигруп, поЦ;

R - метил или этил, взятого в количестве 0,5-40 вес.%, с последующим перемешиванием полученной суспензии, отделением из нее обработанного продукта и его сушкой при 50-200с.

Отличие данного способа состоит в том, что в качестве кремнийорганического соединения используют силан вышеописанной формулы.

Другим отличием является то, что указанное кремнийорганическое соединение используют в вышеописанном количестве. При этом сушку по данному способу проводят при 50-200С. Указанное, суспендирование исходно го пигмента проводится в присутствии добавки уксусной кислоты до рН 2-6 или основания, например, водного рас творг аммиака или натрового щелока до ,5-10о При этом кислоту или основание добавляют к исходной органической или водной среде до добавки силана и пигмента или после их добавки. Предложенный способ обеспечивает улучшение магнитных свойств полученного пигмента преимущественно по остаточной магнитной индукции и коэффициенту направленности по сравнению с известным. Характеристика магнитных свойств магнитного пигмента по данному спосо дана в нижеследующих примерах. Пример 1. Приготовляют при интенсивном размешивании три суспензии из одинаковых смесей, содержащих 1000 частей 5000 об. частей воды и 5000 об. частей -метанол а, две суспензии из 1000 частей ,jO и 10000 об. частей воды со следующи ми магнитными данными и плотностью распыления (Н(, 25,4 кА/м, R-40.9 НТ Н7Г, 5 75,4 нТ и jO 1,22 г/c) , I В калодую из этих суспензий добав ляют по 50 частей изобутилтриметоксисилана (5% в пересчете на сухую ,окись железа). В первую и четвертую суспензии далее вводят водный раств аммиака до рН 8,7 и 8,9 соответстве но, а в третью суспензию уксусную кислоту до рН 3,1. Затем первую сус пензию интенсивно переме111ивают в течение 3 ч при , вторую при комнатной температуре, третью и четвертую суспензии при 80°С Затем из суспензий отделяют обработанные окиси железа и сушат их в течение 5 ч при 180°С. Обработанные вьшеописанным путем продукты на основе окиси железа испытывают на магнитные.свойства при использовании их в магнитных лентах. Для этого магнитные ленты изготовляют следующим образом. В шаровую мельницу, наполненную 8000 частями стальных шариков диаметром 4,6 мм, подают 900 частей обработанной lf-окиси железа, и, кроме того, 450 частей .тетрагидрофурана и 450 частей 1,4-диоксана с растворимыми в,них бО-ю частями сополимера из вйнилхлорида, диметил- и диэтилмалеата.. Затем к полученной смеси добавляют 22,5 части соевого лецитина и Диспергируют смесь в течение 40 ч. После этого в смесь добавляют 140 частей полиэфирного уретана, растворимого в 540 частях тетрагидрофурана и в 540 частях 1,4-диоксана, а также 1 часть стеариновой кислоты и 1 часть силиконового масла и диспергируют смесь в течение дальнейших 3 ч. Суспензию затем фильтруют, выделенную дисперсию наливают на полиэфирную пленку толщиной 15 мкм и после ориентирования магнитный слой сушат при температуре около . Далее слой разглаживают и сжимают до толщины 10-11,5 мкм. В табл. 1 приведены данные магнитных свойств, изготовленных на основе обработанной вышеуказанным путем -окиси железа. Таблица 1

.Толщина слоя, мкм 10,3 10,2 10

и е к табл. 1. H - коэрциримечан

,0 10,5 11,5 тивная сила; Н - остаточная магнитная индукция; коэффициент направленности (безразмерный) ; максимальная амплитуда-при 10 кГц; А.- максимальная амплитуда при 333 Гц; уровень помех; KQ- перекрестная модуляция.

Пример 2, Обработку Т-окиси железа осуществляют аналогично примеру 1, но при условии использования в каждом из отдельных опытов сладую,щих силанов в соответствующем весовом количестве;

5 частей (0,5% от веса пигмента) винилтриметоксисилана, 300 частей (30% от веса пигмента) У-аминопропилтриэтоксисилана; 400 частей (40% от веса пигмента) Пример 3. Приготовляют при интенсивном перемешивании три суспензии из 1000 частей высокодисперсного магнитного продукта на основе jr РвпОа с данными по распылению (HC - 25,9 кА/м, R - 38,2 , S 78,6 и р 1,133 г/см) в 6000 об. ед .этанола. Добавляют к суспензиям аммиак до значения рН 8,5 в количестве 100; 50 и 30 частей соответственно. Суспензии нагревают в течение 1 ч с обратным холодильником . Отфильтро ванн -1й, обработанный магнитный пиг- мент на основе -окиси железа сушат при 100°С и давлении 12 Торр. Изготовление и испытание магнитных лент на основе полученного пигме та осуществляют следующим образом. 1300 частей пигмента смешивают в шаровой мельнице емкостью 15000 об.е наполненной стальными шариками, с раствором 285 частей связующего поли винилформаля, содержащего 83% винилформальных, 12% винилацетатных едини и 6% винильного спирта, в 3700 частях смеси Из одинаковых частей тетра гидрофурана и диоксана с добавкой 20 частей малеата фталевой кислоты. К каждой из получаемых дисперсий добавляют 18 частей средневязкого си ликонового масла, растворенного в 100 частях упомянутой смеси растворителя, и диспергируют полученные смеси, после чего дисперсии фильтруют в течение 2 ч. Полученные магнитные дисперсии на носят посредством машины на пленку и полиэтйлентерефталата толщиной 12 мк и после прохождения через магнитное

ТГ-глицидилоксипропилтриметоксисЯР

лак;

200 частей (20% от веса пигмента)

метилтриметоксисилана;

100 частей (10% от веса пигмента) этилтриэтоксисилана;

150 частей (15% от веса пигмента)

пропилтриметоксисилана,

Свойства полученных на основе обработанной у-окиси железа магнитных лент, как описано ыше, представлены ь табл. 2.

ТаблицаЗ равляющее поле сушат при ечение 2 ч. Полученные магнитные и далее подвергают разглаживанию жиманию путем валков до толщины ,5 мкм. Затем нанесенные покрытипленки режут в ленты шириной 6,251 мм. Свойства полученных магнитных лент. ведены в табл 3. Та б л и ц а Для сравнения с известным способом аботки проводят обработку j-окиси еза: 1)По опыту 2 50-ю частями полидиметилсилоксана;2)По опыту 6 25-ю частями полидиметилсилоксана, 3)По опыту 13 50-ю частями полиметилфенилсилоксана, 4)По опыту 1 5-ю частями полидиметилсилоксана. Свойства магнитной ленты, полученаналогично вышеописанному спосоприведены в табл 4.

Таблица

Сопоставление магнитных данных по изобретению и по способу-прототипу указывает на более высокие значения осУгаточной магнитной индукции, примерно на 5-10 мТ, и увеличение коэффициента направленности RO на более чем 5% по сравнению с чувственным) аналогичными свойствами при сравнимости в основном других магнитных по|Казателей обработанной Tf-окиси желеЧ за.

Улучшенные магнитные свойства полученного по данному изобретению продукта на основе у-окиси железа значительно расширяет область его применения в пигментной и магнитной технике.

Формула изобретения

где R - винил или алкил с числом атомов углерода от 1 до 4, незамещенный или замещенный амино- или глицидилоксигруппой;R - метил или этил.

5 Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

2.Патент Франции № 2239508, 0 кл. С 09 С 1/24, опублик. 1975.