Способ разделения восковых продуктов Советский патент 1980 года по МПК C10G73/36 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОСКОВЫХ ПРОДУКТОВ Изобретение относится к усовершен ствованному способу разделения воско вых продуктов по их химической приро де на нейтральные и кислые компоненты. Горный воск и продукты его переработки находят широкое применение в кожевенной, бумажной, текстильной, мебельной прогФинленности, дорожном строительстве, в литейном производстве и бытовой химии. Известен способ переработки восковых продуктов, например горного воска, заключающийся в получении обессмоленного воска и дальнейшей хи мической переработке его, включая жесткое окисление, этерификацию, кал цинирование и т.п., с целью получения различных марок сортового воска, имеющих узкоспециализированное примёнвние l . Однако этот способ получения сортовы восков связан с окислением обессмоленного воска и смолы. При химической переработке известным спо собом нарушается природная структура компонентов воска, что приводит к утрате ценных природных свойств, таких как биологическая активность, твердость, высокая температура плавления и др. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту явдяется способ разделения воскового продукта, а именно сырого горного воска, на восковые и смоляные компоненты, заключающийся в многоступенчатой жидкостной экстракции при 65-70° с использованием бензина и несмешивающегося с ним полярного растворителя, выбранного из группы: водный этанол, водный пиридин, диэтиленгликоль, диметилформамид, муравьиная кислота 2 . Однако недостаточная четкость разделения компонентов воска по их химической природе приводит к ограниченности ассортиментного состава получаемь1Х продуктов, кроме того, низок выход целевого продукта - до 80%. Цель изобретения - расширение ассортимента восковых продуктов и повыиюние выхода целевых продуктов. Поставленная цель достигается тем, что разделение восковых продуктов проводят путем их жидкостной экстракции при 65-70°е двумя, несмешивающимися растворителями, одним из которых является бензин, а в качестве несмешивающегося с бензином растворителя используют водноэтанольный раствор едкого кали.

Способ осуществляют следующим образом.

Бензиновый раствор воска, приготовленный специально либо взятый непосредственно после воскоизвлечения или обессмоливания, экстрагируют водным раствором щелочи, количество которой соответствует кислотному числу , исходного образца. Экстракцию проводят при 65-70 0. К экстракционной смеси добавляют 15-20% этанола для лучшего расслаивания фаз. Взаимодействующую смесь тщательно перемешивают и отстаивают до полного расслаивания фаз. Образовавшуюся жидкостную гетерофазную систему разделяют, и из бензинового рафината путем дистилляции выделяют продукт, обогащенный нейтральными компонентами.При этом бензин возвращают на экстракцию. Из щелочного экстракта после подкисления и нейтрализации выделяют про- дукт обогащенный кислотными компонентами.

При многократной обработке бензинового раствора исходного образца раствором щелочи, подаваемой в противотоке, достигают качество выделяемых продуктов, превышающее 95% по основному компоненту, и с выходом,, близким к 100%. Выделенные нейтральные компоненты являются смесью преимущественно длинноцепочечных эфиров и углеводородов, тогда как кислотные компоненты - смесью высокомолекулярных органических кислот, различающихся пространственной структурой и характером заместителей.

В связи с этим они сохраняют ценные свойства, присущие природным соединениям, такие как биологическая активность, твердость и температура плавления, обеспечивающие неизменность физических свойств в интервале температур +80 - -80°С.

Разделение горного воска на нейтральные и кислотные компоненты предоженным способом позволяет расширить номенклатуру восковых продуктов и обеспечить потребителей кислотного и эфирного восков их природными анаогами .

.Приме, р 1. 1г воска с содеранием смолы 2,0% и кислотным числом 20 мг КОН/г помещают в термостатировайную воронку при и растворят ,в 25 мл бензина. К полученному аствору воска в бензине добавляют 20 мг КОН, 50 мл и 25 мл этанола. одержимое воронки трижды перемешиают и отстаивают при 65°С. После усановления равновесия бензиновую и елочную фазы разделяют. Из бензиноой фазы дистилляцией отгоняют бензин и после.высушивания до постоянного веса остаток воска составляет 0,45. г кислотным ЧИСЛОМ 2,7 мг КОН/Г обазца. Щелочную фазу подкисляют, отгоняют растворитель, осадок промывают до нейтральной реакции и после доведения до постоянного веса продукт составляет 0,55 г с кислотным числом 35 мг КОН/Г образца. . ; Пример 2. Разделение смолг;-4 ных компонентов воска проводят на двух образцах, полученных из южноуральских и украинских битумов, кислотное число одного образца составляет 25 мг КОН/Г воска и 27 мг КОН/г воска другого.

В две термостатированные при 65°С делительные воронки помещают по 2 г каждого образца, по 50 мл бензина, по 5,5 мл 0,1 КОН, 10 мл Н,,,О и 30 мл этанола. После трехкратного перемешивания и отстаивания фазы разделяют, После удаления бензина из верхней фазы выделяют 1,2 г и 1,4 г битума, содержащего преимущественно нейтральные компоненты смолы и характеризующегося кислотными числами 1,23 и 4,21 мг КОН/Г образца соответственно.

Из нижней фазы после подкисления и нейтрализации выделяют 0,7 г и 0,5 г смолы, обогащенной кислотными компонентами и характеризуемой кис.лотными числами 60,9 и 77,2 мг КОН/г образца соответственно.

Пример 3. Трехступенчатую о.бработку бензинового раствора .обессмоленного воска проводят по ступенчато-непрерывной схеме при подачей на каждую операцию 1 г воска с кислотным числом 20 мг КОН/г образца, 25 мл бензина, 20 мг КОН, 10 мл НзО и 30 мл этанола. После достижения стационарногорежима с бензиновым рафинатом отбирают 0.,.,4 г нейтральных компонентов воска с кислотным числом 1,0 мг КОН/г образ.ца, а с щелочным экстрактом отбирают 0,5 г продукта с кислотньтм числом 60 мг КОН/г образца. Отгоняемые растворители возвращают в процесс.

Пример 4. 4г сырого горного воска с содержанием смол 32,1% и с кислотным числом 19,5 мг КОН/г образца помещают в термостатируемую деительную воронку и при растворяют в 50 мл бензина. К полученному раствору добавляют 9 мл H., 50 мл этанола, 0,7 г КОН. После 3-кратного еремешивания и отстаивания фазы разеляют. Из. бензиновой фазы дистилляцией выделяют 2,9 г нейтральных компонентов воска с кислотным числом О мг КОН/г. Щелочную фазу подкисляют и выелившиеся кислоты экстрагируют свеей порцией бензина. Бензиновую вытяжку промывают водой до нейтральной реакции, после чего из него выделяют истилляцией 0,97 г кислотных компонентов с КИСЛОТНЫ числом 78 мг кон КОН/г, Выход нейтральных компонентов 96% от сырья, а кислотных 97%. Пример 5. 4г обессмоленного воска с содержанием смолы 1,5% и с

кислотным числом 17 мг кон/г помещают в термостатированную делительную воронку и при 65, растворяют в 50 мл бензина. К раствору добавляют те же koличecтвa воды, этанола и щелочи, что и в примере 4, После отстаивания и перемешивания фазы разделяют. Из бензиновой выделяют 2,85 г нейтральных компонентов обессмоленного воска с кислотным числом О мг КОН/Г. Щелочную фазу подкисляют и экстрагируют . бензином выделившиеся в.осковые кислоты при . После промывки до нейтральной реакции из бензиновой вытяжки получают 0,98 г восковых кислот с кислотным числом 65 мг кон/г. Выход нейтральных компонентов 95% от сырья, а выход восковых кислот

98%.

Пример 6. 2г смоляных компонентов с содержанием их 100% и кислотным числом 15 мг КОН/Г помещают в термостатированную делительную воронку и при растворяют в 50 мл бензина. К бензиновому раствору добавляют 10млH,, 50 мл этанола, 1 г КОН. Полученную смесь трижды перемешивают и отстаивают до полного разделения фаз. Фазы разделяют и из бензиновой фазы дистилляцией выделяют 1,68 г нейтральных компонентов с кислотным числом 4,5 мг КОН/г. Щелочную фазу подкисляют и выделяют смолняые кислоты в виде бензиновой вытяжки, как в примерах 4 и 5. Из бензиновой вытяжки после l eйтpaлизациивыделяют дистилляцией 0,31 г. смоляных кислот с кислотным числом 57 кг КОН/Г. Выход кислотных компонентов 87%, а нейтральных 97,5%.

Формула изобретения

Способ.разделения восковых продуктов путем их жидкостной экстракции при температуре 65-70 0 двумя несмешивающимися растворителями, одним из которых является бензин, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью расширения ассортимента эосковых продуктов и повышения выхода целевого продукта, в качестве несмешивающегося с бензином растворителя используют водноэтанольный раствор едкого кали.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Vcelak V. Chemie und Technologic des Montannachses. Praha, 1969,

S.I.

2.Авторское свидетельство СССР № 550417, кл. С 10 G 43/08, 1974 . (прототип).