Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части Советский патент 1980 года по МПК C10G73/36 

Изобретение является дополнительным и Относится к способу разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части путем жидкостной экстракции двумя несмешивающимися раств рителями, В основном авт. св. № 55О417 описан способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную части многоступенчатой жидкостной экстракцией при температуре 65-7О С несмешива щимися с бензином полярными растворителями, такими как водный этанол, водный пиридин, диэтиленгликоль, диметил- формамид, муравьиная кислота и диметил- сульфоксид. Для получения высокой степени очистки смоляного продукта, отбираемого с экстрактом снизу экстрактора и соответственно для достижения высокого выхода обессмоленного воска часть смоляного экстракта реэкстрагируют бензином и возвращают в в качестпе орошения 1, Целью дополнительного изобретения является интенсификгщия прюцесса без увеличения эффективности экстрактора, упрощение техгюлогии процесса и улучшение качества смоляного продукта. Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения сырого горного воска по авт. св. № 550417 экстракт, содержащий смоляной продукт, охлаждают до 45-55°С и отделяют образующийся при этом бензиновый слой, который возвращают на экстракцию с последующим выделением из экстракта смоляного продукта повышенного качества. Способ разделения сырого горного воска осуществляют следующим образом: горячий бензиновый раствор сы)Х)го горного воска, приготовленный специально, или образовавщийся при воско- извлечении из бурого уг-ля, к-ногократно экстрагируют нссмеипшающимпя с ним растворителем. При этом смола П(- роходит в 1юлярш.1й растворито.Пп я or; отбирают а виде эксфрлкта 11олярн:.Го растворителя, Обессмолонный воск отбирают с бензиновым рафинатом, Экстргэкт, содержащий смоляные компоненты, охлаж дают до 45-55 С, отделяют образующий ся при этом бензиновый слой и возвращают его на экстракцию в качестве орошения, а из остатка выделяют смолу повышенного качества, (Содержание основного компонента до 84,5%, против 80% в основном способе ). Пример 1. Разделение сырого горного воска проводят в трех термостатированных сосудах с нижним краном при 65-.75®С по ступенчато-непрерывной схеме, соответствующей пяти теоретическим ступеням процесса. После заполнения сосудов растворами заданного состава на первую ступень подают 225 г этанола и 25 мл этанола и 25 мл , на третью ступень 1О г сырого буроугюлыюго воска, содержащего 36% смольгв Продукты разделения отбирают с первой и пятой ступеней в виде бенэин вого рафината, содержащего обессмоленный воск и экстракта, содержедцего смоляные компоненты, Экстракт с температурой , содержащий 0,71% смоля кого продукта, с концентрацией в нем основного компонента 78% охлаждают до и отделяют образовавшуюся верхнюю фазу (бензин), которую возвращают на экстракцию на пятую ступень процесса. При последующем вьщелении и экстракта смоляной продукт составляет 85% от отобранного и содержит 84,5% основного компонента. При.мер2. Отобранный при тех же условиях, как и в примере 1, экстра охлаждают до . Е озвращенный на экстракцию бензиш5вый раствор содержи часть смоляного продукта (48% основно го компонента). Из экстракта после отделения бензинового слоя вьщеляют смоляной продукт, содержащий 83% основного компонента. ; П р и м а р 3. Экстракцию проводят в экстракторе колонного типа с подвижной насадкой и водяной рубашкой, термостатируемой при , производительностью 2 л/ч и эффективностью 4,5 теоретические ступени экстракции. Процесс проводят в три стадии: первая - исчерпывающая смолу, вторая - кокцент р1фующая скюлу с использованием орошения и третья - концентрирующая смолу с испольаова}шем приема охлаждения ния ;него отстойника колонны. Первые дв стадии проведены в соответствии с осовным способом, третья стадия иллюстриует Отличительные признаки заявляемоо способа. На первой исчерпывающей асти процесса в низ экстрактора подают 5 г битума с содержанием 33% смолы виде 30%-ного бензинового раствора. верху экстрактора подают экстрагент, одержащий 12% бензина и водный этанол ( HjO), Соотношение водного этанола к битуму с бензином составляет 5, Из верхнего отстойника экстрактора отбирают бензиновый рафинат, содержащий обессмоленный воск с остаточным содержанием смолы 4%, Из нижнего отстойника отбирают экстракт, обогащенный смоляными компонентами. На второй стадии сверху экстрактора подают экстракт, полученный на первой стадии, а в низ колонны подают орошение, представляющее собой ЗО%-нь й беизиновый раствор битума, содержащего 60% смолы,. Соотношение потоков то же, что и на первой стадии. Из верхнего отстойника отбирают бензиновый рафинат с битумом, содержащим ЗО% смолы, который в непрерывном процессе присоединяют к питанию на первой ступени. Из нижнего отстойника отбирают экстракт с битумом, содержащим 80% смолы. На третьей стадии в нижний отстойник экстрактора подают охлаждающую воду с тем, чтобы температура экстракта не превьплала 55С. В верх колонны подают экстракт, полученный на второй стадии., В результате охлаждения нижнего отстойника наблюдается накопление бензинового рафинатй в верхнем отстойнике, и из него отбирают рафинат с битумом, содержащим 6О% смолы, кото- рый при непрерывной работе подают в качестве орощения на вторую стадию процесса. Из нижнего отстойника отбирают экстрагент с концентратом смоляных компонентов, содержащий 9О% смолы, в количестве 2 О г. Выход воска на первых двух стадиях составляет 83%. После проведения третьей стадии с применением охлаждения выход воска составил 94% от его peсурсов в подаваемом на экстракцию битума. П р и м е р 4, Экстракцию бензинового раствора сырого горногЪ воска водным пиридином проводят, по трехступен- чатой схеме. На первую ступень подают 180 мл пиридина и 2О мл воды, а на третью ступень подают 5 г сь:рого бу{ оугольного воска, содержащего 33% смолы, и 50 мл бензиио. Бензиновый и водопиридиновый экстракты отбирают с первой и третьей ступени процесса соответственно Бензиновый рафинат содержит 27 г воска с схэдержанием 5% смолы, а пиридиновы экстракт содержит 2,3 г битума с содер жанием 65% смолы. Выход обессмоленного воска составляет 76,5%. Пиридиновый экстракт охлаждают до 45 С и отделяют выделившуюся бензиновую фазу, которая содержит 8 г битума с содержанием 35% смолы, и которую присоединяют к питанию. Пиридиновый экстракт после отделения бензинового слоя содержит 1,5 г битума, 8О% которого составляет смола. Выход обессмоленного воска при этом составит 92%. Настоящий способ приводит к упрощению технологии процесса обессмоливания, так как позволяет исключить стадию реэкстракции и дозировки подаваемого для орошения бензина, что дает возможность исключить ряд и сократить производственную площадь, МежфаэоБый массообмен смоляных компонентов, имеющий место при образовании бензинового слоя, протекает более интенсивно благодаря влиянию тем иератургюго перепада от 70 до и позволяет получить смоляной продукт требуемой Степени очистки в экстракто ре, эффективность которого не превышает 10 теоретических ступеней процесса. Это приводит к интенсификации процесса разделения смоляных и восковых компоне тов сырого горного воска. Формула изобретения Способ разделения сырого горного воска на восковую и смоляную.части по авт. св. N 55О417, отличающийся тем, что, с цепью интенсификации фвцесса и улучшения качества смоляного уч дукта, экстракт, содержащий смолу охлаждают до 45-55 С и отделяют образующийся при этом бензиновый слой, который возвращают на экстракцию, с последующим выделением из экстракта смолы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР М 550417, Мкл. С 1О Q 43/О8, от О9.О9.74 г. (прототип).