Способ получения экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B25/225 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой при производстве фосфорных удобрений и кормовых фос юросодержащих средств. Известен способ получения экстра ционной фосфорной кислоты, включающий предварительное нагревание сырь до 400-500 с, сернокислотное разложение и отделение фосфогипса от про дукта l. Недостатком способа является высокое содержание примесей ,в продукте: фосфатов металлов 4-5%, фтора более 2%, а также высокое содержани 5-10% карбонатов в предварительно HarpeTcw фосфатном сырье, поступающем на сернокислотное разложение, что является причиной сильного пено образования, обуславливающего низку производительность процесса. Известен также способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включапций те1;яиическую обработку сырья в кипящем слое при 700-900 С сернокислотное разложение и последующее отделение фосфогипса от продукта. Фосфогипс направляют в отвал 2. Недостатком способа является повьаиенное содержание в кислоте фтора 1-1,5%, и фосфатов металлов 1,53%, а также пенообразование при сернокислртном разложении, что ограничивает удельную производительность за счет того, что 15-20% рабочего объема занимает пена. Цель изобретения - повышение степени чистоты фосфорной кислоты за счет снижения содержания фтора и фосфатов металлов, а также исключение пенообразования при сернокислотном разложении. Поставленная цель достигается тем, что термическую обработку фосфатного сырья ведут при температуре на 100-200С выше температуры плавления с последующим сернокислотным разложением сырья и отделением фосфогипса от продукта. С целью исключения отходов производства, фосфогипс нагревают до 1100ISOO C, абсорбируют образовавшийся сернистый газ водой и направляют полученную серную кислоту на стёщию сернокислотного разложения сырья. Предложенный способ отличается режимом термообработки фосфатного сы1рья и операциями по переработке

фосфогипса. Он позволяет получать кислоту, содержащую фтора менее 0,005%, фосфатов металлов 0,05-1%, исключить полностью пенообрааование и утилизировать отход .производства - фосфогипс, при переработке которого получают серную кислоту и известь. Температура термообработки сьфья подбирается в зависимости от температурыего плавления и должна обеспечивать полное удаление фтора

lOb

75

50

20

и органических примесей, при этом повышается содержание полупродукте, поступакидем на сернокислотное разложение, и примеси переходят в труднорастворимые в серной кислоте соединения. Это обеспечивает увеличение удельной производительности в 1,5 раза.

В таблице приведены показатели процесса при различных температурах термообработки фосфатного сырья.

180

160

200

250

Степень обесфторива:ния, --, % 75,0 88,0 91,0 97,5 Выход фос76 81 82 85 фата, % Содержание фтора в 0,50 0,25 0,20 0,07 фосфате, %

Из данных, представленных в таблице, видно, что при перегреве плава выше температуры плавления в интервале 100-200 С, достигается наибольшая степень удаления фтора и наименьшее содержание фтора в фосфате, при этом содержание , , МдО в экстракционной фосфорной кислоте 0,05-1,0%.

Выбор температурного диапазона обработки фосфогипса обусловлен тем, что при температурах ниже разложение его на окись кальция и сернистый газ незначительно. Нагрев выше экономически нецелесообразен.

Пример 1. 1000 кг фосфатного сырья Каратау, содержащего 24,5% PaOj, 0,5% HjO; 5,7% СО и 2,8% F, подвергают термической обработке при нагреве до , что на 150 выше температуры плавления этого сырья. Время выдержки при этой температуре составляет 10 мин.

Полученный фосфат в количестве 911 кг имеет следующий химический состав, %:

Ра.О, 26,9

F 0,08

НдО 2,1

,, 1,1

AlaO 1,0

SIOj 12,3 CaO 46,52

Степень обесфторивания составляет 97,1%. Отходящие газы,-содержащие 27 кг фтора, направляют на производство фтористых солей. 500 кг обесфторенного фосфата идет в производство экстракционной-фосфорной кислоты, 70 кг в производство двойного суперфосфата, а остальное - на кормовые фосфаты. На производство экстракционной фосфорной кислоты (ЭОК) идет 385 кг 98%-ной серной кислоты, в результате чего образуется 325 кг

.40%-ной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 0,1% AljC МдО и 0,005% фтора. 200 кг получен-ной таким образом экстракционной фосфорной кислоты направляют в производство двойного суперфосфата, а остальные 125 кг - в производство аммофоса.

В результате производства экстракционной фосфорной кислоты образуется 780 кг обесФторенного фосфогипса, который направляют в производство разлохсения фосфогипса, где при 1200-1300 С происходит его разложение на известь и сернистый газ, идущий на производство серной кислоты.

I В итоге сернокислотного производства

, получается 350 кг 98%-ной серной ки96,5 96,0 99,0 98,5 96,0 90 91 92 91 0,08 0,10 0,03 0,06 0,10 слоты, содержащей 1,5% , идущей на производство экстракционной Фосфорной кислоты. Пример 2. 1000 кг фосфатно го сырья Каратау того же состава подвергают термической обработке. Процесс ведут при нагреве до 1480с что на температуры плавления сырья, Время выдержки при этой температуре составляет 20 мин. Обесфторенный фосфат в количеств 910,7.кг имеет следующий химический состав, %: Степень обесфторивания составляе 97,5%. Отходящие газы, содержащие 27,3 кг фтора, направляют на производство фторсолей. 750 кг обесфторе ного фосфата идет в производство ЭФ 100 кг в производство двойного суперфосфата, а остальное - на кормовые фосфаты. На производство ЭФК идет 580 кг серной кислоты, в резул тате чего образуется 438 кг 40%-ной ЭФК, содержгиией 0,04% , е-О MgO и 0,005% фтора. 310 кг ЭФК идет на производство двойного супер фосфата, а остальная кислота - на производство аммофоса. Образовавшиес 1170 кг обесфторенного фосфогипса на гревают до . В результате раз ложения получается 525 кг 98%-ной серной кислоты, содержащей 1% . Пример 3 . 1000 кг фосфатного сырья Каратау того же состава подвергают термической обработке. Процесс ведут при нагреве до что на температуры плавления сырья. Время выдержки при этой температуре 10 мин. Обесфторенный в количестве 910,6 кг имеет следующий химический состав, %: MgO2,1 1.1 1,0 12,3 46,54 Степень обесфторивания составляет 98,5%. Отходящие газы содержат 27,4 кг фтора. Процесс проводят аналогично примеру 1. Таким образом, предлагаемый способ позволяет уменьшить содержание фтора в ЭФК до 0,005%, повысить производительность в 1,5 раза, а также полностью исключить вредные отходы производства. Это дает экономический эффект на линии производительностью 400000 т/год экстракционной фосфорной кислоты более 4 млн.руб. в год. Формула изобретения 1.Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий термическую обработку фосфатного сырья, сернокислотное разложение, отделение фосфогипса от продукта, отличающийся тем, что, с целью повьаиения степени чистоты кислоты и исключения пенооеразования при сернокислотном разложении, термическую обработку сырья ведут при температуре на 100-200°С вьвае температуры плавления. 2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что, с целью исключения отходов производства, Лосфогипс нагревают до 1100-1300С, абсорбируют образовавшийся сернистый газ водой и направляют полученную кислоту на стадию сернокислотного разложения сырья. Источники инфор 1ации, принятые во внимание при экспертизе 1.Копылев В.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты, М., Химия, 1972, с.7-39. 2.Патент аЯА 4017585, кл. 425-167, опублик.12.04.77.