Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1989 года по МПК C01B25/225 

(21)4172846/31-26

(22)04.01.87

(46) 23.04.89. Бюл. № 15

(71)Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

(72)М.Е.Позин,В.Н.Белов и А. И.Платонов

(53)661.634.2(088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 789390, кл. С 01 В 25/255, 1975.

Химическая промышленность, 1974, № 10, с. 756-759.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

(57)Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из фтор-, алюминий- и железосодержащих фосфоритов (. более 0,08), перерабатываемой на минеральные фосфорные удобрения, технические и кормовые фосфаты. Целью изобретения является повышение степени обесфторирования продукта, снижение степени извлечения железа и алюминия в продукт и повышение производительности фильтрации. Фосфорную кислоту получают путем предварительной термической обработки сырья при температуре на 150-200 С ниже температуры его плаапения (1300-1400°С) с последующей обработкой оборотной фосфорной и серной кислотами, фильтрацией образующейся суспензии с отделением продукта и промывкой осадка. Степень обесфтори- вания фосфорной кислоты 62-80%, степень перехода железа и алюминия в кислоту 18-21 и 35-50% соответственно, производительность фильтрации по сухому осадку 1,2-1 , 4 т/м - ч. 1 табл.

Ј

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из фтор-, алюминий- и железосодержащих фосфоритов /R₂O₃/P₂O₅ более 0,08/, перерабатываемой на минеральные фосфорные удобрения, технические и кормовые фосфаты. Целью изобретения является повышение степени обесфторирования продукта, снижение степени извлечения железа и алюминия в продукт и повышение производительности фильтрации. Фосфорную кислоту получают путем предварительной термической обработки сырья при температуре на 150-200°С ниже температуры его плавления /1300-1400°С/ с последующей обработкой оборотной фосфорной и серной кислотами, фильтрацией образующейся суспензии с отделением продукта и промывкой осадка. Степень обесфторирования фосфорной кислоты 62-80%, степень перехода железа и алюминия в кислоту 18-21 и 35-50% соответственно, производительность фильтрации по сухому осадку 1,2-1,4 Т/м² ч. 1 табл.

1

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из фтор-алюминий и железосодержащих фосфоритов, перерабатываемой на минеральные фосфорные удобрения, технические и кормовые фосфаты.

Целью изобретения является повышение степени обесфторивания продукта, снижение степени извлечения железа и алюминия в продукт и повышение производительности фильтрации.

Пример 1. 1000 кг фосфатного сырья с химическим составом, %: СаО 24,85; MgO 0,72; 16,80; Si04 35,3; Fe20, 7,98; А1203,50;

F 1,38; С0г 4,09 , прокаливают в течение часа при 1150°С, что на 150 С ниже температуры плавления этого сырья (1300°С). Получают 922 кг фосфата следующего состава, %: СаО 26,96; MgO 0,78; Р20У 18,23; , 8,66; А120, 2,71; SiO-z. 38,3; F 0,31. Степень обесфторивания сырья 74,3%. Далее 922 кг фосфата разлагают смесью серной и фосфорной кислот. На Стадию экстракции подают 424 кг 93%-ной серной кислоты и 3449 кг оборотной фосфорной кислоты с массовым содержанием 16,2% . Процесс экстракции проводят в течение 6 ч. Получают 811 кг продукционной фосфорной

|

ёоо

31474081

кислоты следующего состава, %:

20,04; FeaO, 2,20; ,28; MgO

0,91; AlaO, 1,90; F 0,59; Рег03/РгОу

0,11; F/A1 0,82. Коэффициент извлечения Pj.0r 95S0%. Производительность

фильтрации 1,4 сухого остатка,

Степень извлечения фтора, железа и

алюминия в продукт составляет 34,7,

22,4 и 61,6% соответственно. Степень обесфторивания продукта 65,3%. По известному способу фосфорит

(24,41% PZ05, 3,04 RZ03, 2,65% F,

8,24%, СО, К О /Р-гО 0,125) обжигают

в печи в псевдоожиженном слое при

950°С в течение 10 мин. Обожженный

фосфорит (918,4 кг/т) имеет состав,

%: Р205- 26,58; R20, 3,01; F 2,31;

CQ2 0,41, КгОэ/Р405- 0,113. СтепеньНие к образование соединений железа

обесфторивания сырья 20%, Прокален- 20 растворимых в фосфорно-сернокислот ном растворе. Это приводит к ухудшению качества кислоты. При термообработке ниже температуры плавления

количество фтора и алюминия, что молярное соотношение ,8-1, око является оптимальным для форми5 рования хорошо фильтрующего осадка сульфата кальция. На стадии фильтрации обеспечивается высокая производительность 1-),4 т/М Ч.

Растворимость соединений железа

10 при сернокислотной экстракции после термообработки такова, что обеспечивает стабильное соотношение Fe203/ в жидкой фазе, при которой не происходит выделение фосфатов железа

15 в твердую фазуо

При термообработке фосфатного сырья ниже температуры плавления менее, чем на 150 С, происходит подплавлеболее, чем на 200 С, не достигается

ное сырье разлагают оборотной фосфорной и серной кислотами при 75 С в течение 5 ч при поддержании Т:Ж 1г2}5 Суспензию фильтруют на вакуум-фильтре. Получают фосфорную ки- 25 необходимая степень нерастворимости слоту состава;, мас.%: 20,1;полуторных оксидов и степень обесRjOj 2,62; F 1,09. Степень обесфто-фторивания.

ривания 50%, извлечение железа и суммы железа и алюминия в кислоту 100

Формула изобретения

.и 95% соответственно. Производительность фильтрации по осадку суль1 2,

фата кальция 0,75 т/м«ч.

В таблице приведены данные, показывающие влияние разности температур плавления и обработку на показатели процесса.

Установлено, что термическая об- pajSoTKa фосфатного сырья, содержащего полуторные оксиды металлов, при температуре на 150-200°С ниже температуры плавления приводит к.образованию соединений железа и алюминия типа CaSiOg CaFe 04, покрывающих пленками зерна .полуторных оксидов,

что приводит к затруднению извлече- д5ю щ и и с я тем, что, с целью повыния их в жидкую фазу пш сернокислот-шения степени обесфторивания продукном разложении.та и снижения степени извлечения жеКроме того5 при термической об-лез а и алюминия в продукт и повышения

работке происходит частичное дефтори-производительности фильтрации, террование фосфатного сырья. При этом 5Qмообработку фосфатного сырья провона стадии сернокислотного разложе-дят при температуре на 150-200°С

кия в жидкую фазу переходит такоениже температуры его плавления.

Ние к образование соединений железа

количество фтора и алюминия, что молярное соотношение ,8-1, око является оптимальным для формирования хорошо фильтрующего осадка сульфата кальция. На стадии фильтрации обеспечивается высокая производительность 1-),4 т/М Ч.

Растворимость соединений железа

при сернокислотной экстракции после термообработки такова, что обеспечивает стабильное соотношение Fe203/ в жидкой фазе, при которой не происходит выделение фосфатов железа

в твердую фазуо

При термообработке фосфатного сырья ниже температуры плавления менее, чем на 150 С, происходит подплавлеболее, чем на 200 С, не достигается

необходимая степень нерастворимости полуторных оксидов и степень обес30

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий предварительную термообработку фосфатного сырья, содержащего фтор и соединения желез а и алюминия и характеризующегося отношением RjO, более 0,08 и температурой плавления 1300-1400 С, с последующей обработкой оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием суспензии, фильтрованием с выделением продукта, промывкой осадка сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч аРазность температур плавления и обработки, С

Степень извлечения при экстракции, %

Степень извлечения при экстракции А120,, %

Степень обесфтори- вания, %

Производительность фильтрации, т/м-ч Степень извлечения при экстракции

Температура прокаливания, С

400

50

74

10

56

900

300 200 175 150 100

33 18 20 21 48

82

63 5042354478

37 6273 80875

1,21,31,4-0,1

40 2625244781

1000 11001125П501200

360

82

100

50 0,75

95 950