Способ получения перфторэтилнонилкетона Советский патент 1985 года по МПК C07C45/58 C07C49/16 

00

00 00 1 Изобретение относится к органиче кой химии, а именно к способу получения перфторэтилнонилкетона. Перфторэтилнонилкетон может быть использован как высококипящий, термически устойчивьш и негорючий раст воритель ля различных полимеров, а такж в качестве сырья для получе ния ценных химических продуктов Известен способ получения перфто этилнонилкетона в смеси с другими перфторированными кетонами по реакции между окисью гексафторпропилена (ОГФП) и гексафторпропиленом в сред ацетонитрила в присутствии фторида цезия при 20-25 О. В ходе реакции образуется смесь перфторированных этилкетонов, в том числе и перфторэтилнонилкетон, выход которого составляет 8% на взятую ОГФП til. Недостатком этого способа являет ся мальш выход перфорэтилнонйлкетон Цель изобретения - повышение выхода перфторэтилнонилкетона. Цель достигается тем, что по спо собу получения перфторэтилнонилкето на путем взаимодействия окиси пропи лена с перфторированным олефином в среде ацетонитрила с использованием в качестве катализатора соли щелочного металла, в качестве перфториро ванного олефина используют перфторнонен, в качестве соли щелочного металла - роданистый калий и процес ведут при 80 - 100 С и аутогенном давлении при соотношении окиси перфторпропилена и перфторнонена 1:0,5 2. Выход перфторэтилнонилкетона составляет 89-92%. Перфторнонен получают тримеризацией гексафторпропилена известным способом C2l. При этом образуется смесь двух изомеров. В ходе реакции с ОГФП оба изомера перфторнонена дают один кетон-перфторэтилнонилке8ТОН, Выход перфторэтилнонилкетона составляет 92% на конвертированный олефин. Пример 1, В автоклав из не ржавеющей стали вместимостью 150 мл помещают 2,5 г сухого роданистого калия, 24,6 г сухого ацетонитрила и 46,3 г (0,1 моль) перфторнонена. Автоклав охлаждают до температуры-80 С и вакуумируют, после чего в него загружают 34 г (0,2 Mojfb) ОГФП. Затем автоклав нагревают ив течение 8 ч выдерживают при 80-100 С, периодически перемешивая содержимое. Затем автоклав охлаждают, разгружают и отделяют фторорганический слой, который промывают 10%-ным водным раствором v. соды и водой. Высушивают и перегоняют с небольшой колонкой вначале при атмосферном давлении, затем в вакууме . Получают 5 г перфторнонена с т.кип. ПО-115°С и 52 г перфторэтилс т.кип. 30-34°С/25 мм нонилкетона рт.ст. Степень конверсии перфторнонена 89%. Выход перфторэтилнонилкетона 92% на конвертированный перфторнонен. I Пример 2. В условиях примера 1 к 2,6 г сухого роданистого калия, 30 мл сухого ацетонитрила и 90,6 г (0,2 моль) перфторнонена добавляют 16,8 г (0,1 моль) ОГФП и нагревают реакционную смесь при 80100°С в течение 8 ч, затем нижний фторорганический слой отделяют и перегоняют. Получают 40 г перфторнонена с т.кип. 1110-115°С и 55,4 перфторэтилнонилкетона с т.кип. 3034°С/25 мм рт.ст. Конверсия ОГФП полная. Выход.перфторэтилнонилкетона составляет 89% от теории, в пересчете на ОГФП. Изобретение позволяет значительно увеличить выход целевого продукта перфторэтилнонилкетона.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРЭТШ1НОНИЛКЕТОНА взаимодействием окиси: пропилена с перфторированным олефином в среде ацетонитрила с использованием в качестве катализатора соли щелочного материала, отличающийся тем, 4TOj с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве перфторированного олефина используют перфторнонен, в качестве соли щелочного металла - роданистый тсалий и процесс ведут при 80-1Т)0 С и аутогенном давлении при соотношении окиси перфторпропилена и перфторнонена 1:0,5 2.