Способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты Советский патент 1980 года по МПК C07C143/66 C09B49/04 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе активных красителей для шерсти.

Известен один способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6, 8-трисульфокислоты, заключающийся в том, что динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты подвергают сульфированию 25%-олеумом при температуре 95-98 С в течение 7-8 ч, полученную сульфомассу разбавляют водой и нитрируют 67%-ной азотной кислотой при 20-22 С в течение 4 ч, кристаллизуют нитромассу в течение 48 ч и далее подвергают восстановлению чугунными стружками в кислой среде при 50-70°С; полученный продукт высаживают хлористым натрием в течение 11 ч, вьщелившийся целевой продукт отфильтровывают и сушат. Выход целевого продукта не превышает 30-50% в расчете на нитрокислоту или не превышает 20% в расчете на исходную динатриевую соль дисульфокислоты.

Общая продолжительность процесса 73 ч 13.

К недостаткам известного способа относятся длительность процесса и низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение выхода целевого продукта.

10 Поставленная цель достигается описываемым способом получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4/6,8-трисульфокислоты, заключающимся в том, что динатриевую соль

5 нафталин-1,5-дисульфокислоты подвергают сульфированию 40-44%-олеумом при температуре 98-100С в течение 9-12 ч, полученную сульфомассу нитруют меланжем при 40-45°С в течение 4 ч и общей кислотности 7173%, полученную после нитрования реакционную среду далее подвергают денитрации сжатым воздухом при температуре 50-55С в течение 7 ч и

25 восстанавливают полученную нитрокислоту железом при общей кислотности среды 35-42% и температуре 4О-45 с, высаливают хлористым натрием, размешивают 3 ч и выделившийся

УО продукт отфильтровывают. Выход целевого продукта 67,3-72,5% в расчете на нитрокислоту илн 47-50,3%. в расчете на динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты. Продолжительность процесса 24-27 ч.

Отличительными признаками способа являются проведение отдельных стадий процесса при следующих параметрах и последовательности : сульфирование 40-44%-олеумом, нитрование - меланжем при 40-45 С и общей кислотности 71-73%, денитрация - сжатым воздухом при :50-55 С,. восстановление при общей кислотности 35-42% и температуре 40-450С.

Пример 1. 90 г (в расчете на 100%-ный продукт) динатриевой сол нафталин-1,5-дисульфокислоты вносят в 174 мл 44%-ного олеума при температуре 40-70с. Смесь нагревают до 98®С и перемешивают при этой температуре 9 ч до получения прозрачного раствора. К готовой суль,фомассе,охлажденной до 30%, приливают 48 мл холодной воды до достижения общей кислотности сульфомассы 71-73%, а затем прикапывают 15,3 мл меланжа при температуре 40-45 С, перемешивают 4 ч, после чего разбавляют 180 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура в массе не поднималась выше 50 С. В полученный нитрораствор пропускают сжатый воздух в течение 7 ч при температуре 50-55(С до полного удаления из нитрораствора окислов азота. По окончании денитрации нитрораствор разбавляют 180 мл воды до достижения общей кислотности нитрораствора 42%. В разбавленный раствор вносят порциями 48 г железного порошка, не допуская разогрева массы выше . По окончании восстановления массу нагревают до и при этой температуре в массу вносят 205 г хлористого натрия и медленно охлаждают до . Размешивают 3 ч при 20С и выделившийся продукт отфильтровывают. Получают 203 г пасты с содержанием основного вещества 28,9%. Выход продукта 72,5% в расчете на 1-нитронафталин-4,б,8-трисульфокислоту или 50,3% в расчете на динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты.

Пример 2. Динатриевую соль 1-амино-4,6,8-трисульфокислоты получают аналогично примеру 1, но сульфирование динатриевой соли нафта5 ЛИН-1,5-дисульфокислоты проводят 184 мл 40%-ного олеума в течение 12 ч, а после окончания процесса денитрации нитрораствор разбавляют 216 мл воды до достижения общей кислотности 35%.

Получают 219,3 г пасты с содержанием основного вещества 24,8%.Выход продукта 67,3% в расчете на 1-нитронафталин-4,6,8-трисульфокислоту или S 47% в расчете на динатриевую соль нафталин-1,5-дисульфокислоты.

Таким образом, описываемый способ позволяет в 3 раза интенсифицировать процесс и в 2 раза повысить выход целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения динатриевой соли 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты сульфированием динатриевой соли нафтаЛин-1,5-дисульфокислоты олеумом с последующим нитрованием и денитрацией и восстановлением железом в кислой среде и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации прцесса и повышения выхода целевого продукта, сульфирование проводят 4044%-олеумом, нитрование-меланжем при 40-45с и общей кислотности реакционной массы 71-73%, и полученную после нитрования реакционную среду далее подвергают денитрации сжатым воздухом при 50-55 с с последующим восстановлением нитрокислоты, при общей кислотности среды 35-42% и температуре 40-450 с.

Источники инфорг.лции,

.принятые во внимание при экспертизе 1. Б.А. Буссе и др. О получении трисульфонафтиламина.- Химико-фармацевтическая промышленность. 1934 , № 1, стр. 31 (прототип).