Способ получения красителя, подобного нигрозину Советский патент 1937 года по МПК D06P1/06 C09B51/00 

До настоящего времени в анилинокрасочной промышленности нигрозины получаются нагреванием нитробензола, анилинового масла и хлористоводородного анилина в присутствии железа, как катализатора. В производственной практике в целях получения хорошо растворимого спиртового нигрозина плав ведется с некоторым избытком анилина и с постепенным прибавлением нитробензола.

Полученный тем или другим способом плав при обработке серной кислотой различной концентрации и последующим подщелачиванием едким натром дает черный краситель для кожи (растворимый в воде).

Авторы настоящего изобретения получили краситель при взаимодействии нитро-и аминопродуктов нафталинового ряда в присутствии различных катализаторов.

Из числа продуктов, полученных этим методом, особенного внимания заслуживает краситель, подобный нигрозину, образующийся при сплавлении смеси, состоящей из а-нитро-нафталина, а-нафтиламина соляно-кислой соли а-нафтиламина с катализаторами

1000 г lOCO/Q-ro г -нитронафталина 2080 г 100°(,-го а-нафтиламина . .

310 г ЗОО/д-й соляной кислоты .

120 г 100%-го хлористого железа

в виде хлористых солей железа и меди.

Продукт сплавления, полученный в излагаемых ниже температурных условиях после обработки его соляной кислотой дает растворимый в спирту краситель, обладающий свойством давать пленку с идитолевым и шеллачным лаком фиолетового цвета, по яркости и глубине оттенка превосходящую пленку соответствующих лаков спиртового нигрозина бензольного ряда.

Из а-нитронафталина и а-нафтиламина можно получить краситель, аналогичный по свойствам растворяться в спирту и образовывать пленку лака со спирторастворимым нигрозином.

Колористический эффект введенного изменения заключается в сдвиге оттенка в сторону красной части спектра.

Полученный нижеописанным способом плав при обработке его олеумом дает растворимый в воде, без перевода в натровую соль, продукт, окрашивающий кожу в коричневый цвет.

Пример 1. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, гильзой для термометра и холодильником, загружают

. 5,8 г1моля 14,5 . 2,5

Fe С1, 4 Н, О После отгонки воды (температура до 110°) медленно поднимают температуру до 165°, дают при этой температуре выдержку в 2-3 часа, поднимают температуру до 185° и деря{ат в интервале 185-195 в течение 2-3 часов. 2080 г 100°/Q-ro а-нафтиламина 310 г 30%-й соляной кислоты 120 г lOQo/ хлористого железа F

Температуру поднимают до 165, ведя отгонку воды. При температуре 165° через воронку с обогревом загружают медленно в течение 2-3 часов расплавленный а-нитронафталин в количестве 1СОО г (5,8 г/жо.ля-100%-го). За процессом следят по количеству и скорости отгоняюш,ей реакционной воды. После загрузки всего а-нитронафталина температуру поднимают до 185 и в интервале 185-195° выдерживают в продолжение 3 часов. Горячий плав выливают в соляную кислоту. Выпавший продукт отфильтровывают и сушат при температуре 100°. Полученный продукт растворим в спирту с интенсивным фиолетовым окрашиванием и образует пленку фиолетового цвета.

Пример 3. В железный стакан загружают 2000 г 25%-го олеума и при работаюшей мешалке загружают в продолжение 3 часов 1000 г продукта согласно примеру 1, выдерживая температуру в пределах 40-50°. По окончании загрузки (во время которой выделяется хлористый водород) поднимают температуру до ПО и размешивают до тех пор, пока проба не будет нацело растворяться в воде. Сульфирование считается законченным, сульфомасса выливается на лед и высаливается поваренной солью, фильтруется и сушится при 100. Полученный продукт растворяется в воде и обладает способностью окрашивать кожу из водного раствора в коричневый цвет.

Предмет изобретения.

1.Способ получения красителя, подобного нигрозину, сплавлением смеси первичного амина с минерально-кислой солью этого амина и нитросоединения в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что в качестве первичного амина применяют а-нафтиламин, а в качестве нитросоединения а-нитронафталин.

2.Применение обычного сульфирования к красителю, полученному в воде по п. 1, с целью получения растворимого в воде кислотного коричневого красителя. Застывший плав размалывают для дальнейшей обработки. Продукт растворим в спирту с фиолетовым окрашиванием и в серной кислоте. Пример 2. В чугунный котелок, снабженный мешалкой, холодильником и гильзой для термометра, загружают: 14,5 г/моля 2,5 глюля 100-O/Q НС1 Ql 4Н2О