Способ количественного определения йодидсодержащих органических веществ Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

иодидсодЕРжадих ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения иодидсодерлсащих органических веществ. Известен способ количественного определения иодидсодержащих органических веществ путем титрования ана лизируемой пробы раствором азотнокислого серебра Ш . Недостатком способа является низкая точность определения. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущност и достигаемому результату является способ количественного определения иодидсодержащего органического вещества путем спектрофотометрирования аисшизируемой пробы относитель но стандартного раствора анализиру мого вещества ,2J . Недостатком способа является сложность определения, поскольку дял каждого определяемого вещества нужен свой стандарт. Целью предлагаемого изобретения является упрощение способа. Поставленная цель достигается описываемым способом количественно го определения иодидсодержащих органических веществ путем спектрофотометрирования анализируемой пробы относительно йодистого калия. Отличительным признаком способа является использование в качестве иодидсодержащего реагента йодистого калия. Установлено, что спектрофотометрическое определение в УФ-области спектра некоторых иодидсодержащих веществ основано на измерении интенсивности поглощения иодид ионов,которые содержатся в молекулах этих веществ. Для иллюстрации вывода приводим спектры некоторых веществ. В табл. 1 приведены УФ-спектры дийодметилата -диметиламиноэтанола и янтарной кислоты ,(J) , дийодметилата /б -диметиламиноэтанола и 1,6-диметилпипеколиновой кислоты (1)дийодметилата -диэтиламиноэтанола и 1,6 -диметилпипеколиновой кислоты (ИП, дийодметилата Х -ди1 тиламиноэтанола и о -пирролидинкарбоновой кислоты (IV). Также приведен спектр растворов йодистого калия, в которых содержится столько же иодид ионов, сколько их содержится в молекулах анализируемых ветеств. Как видно из таблицы, спектр растворов веществ и спектр растворов кодистого калия совпали по характеру и интенсивности. Таким образом, спектрофотометрическое определение веществ основано на измерении интенсивности поглощения иодид ионов, содержа1аихся в молекулах веществ

Пример количественного определения. Точную навеску вещества около 0,1 г растворяли водой до метки (раствор А), 1 мл полученного раствора помещали в мерную колбу емкостью 50 мл и доводили объем раствора водой до метки (раствор Б). После перемешивания измеряли при помощи спектрофотометра оптическую плотность полученного раствора при длине волны 226 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды.

Расчет количественного содержания вещества следует производить по формуле

D Ь-250100%

а-1000

где Су - определяемая концентрация вещества,% j

D - оптическая плотность раствора анализируемого вещества;

DO - оптическая плотность стандартного раствора йодида калия;

а - навеская анализируемого вещества;

b - количество анализируемого вещества, которое соответствует 1 мл стандартного раствора А йодида калия,

МГ.

Для примера приводим расчет количественного содержания вещества 7:

0,387.-0,4250 100% 0,382-0,1000.1000

1,013-100-100% .„. .,„ 101,30%101,30%

Приготовление раствора йодистого калия. Точную навеску йодистого каЛИЯ равную 0,0611 г растворяли в воде в мерной колбе емкостью 250 мл и объем раствора доводили водой до метки. Далее с полученным раствором поступаши также, как при определении анализируемых веществ.

Использование предлагаемого унифицированного способа количественного определения иодидсодержащих веществ в УФ-област спектра позволит проводить анализ иодидсодержащих веществ

по единому методу И методике.

В таблице приведена зависимость оптической плотности от длины волны ля растворов изучаемых соединений и ,йодистого калия.

7921146

Продолжение табл,

Формула изобретения

Способ количественного определения 35 иодидсодержащих органических веществ путем спектрофотометриров.ания анали-; зируемой пробы относительно иодидсодержащегореагента, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве иодидсодер-

жёицего реагента используют йодистый калий.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с. 376.

2.ВФС 42-467-75 Дитилин (прототип) .