Способ количественного определения оксолина Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

1 Изобретение огносится к анапитическод химии, а ш;/(енно к способам количественного спектрофотометрического опредепения оксопина -. 1,2,3,4-тетрагидро-1,2,3,4-тетраоксонафтапина дигидрата - в видимой области спектра и может быть приме ненр в фармацевтическом анализе для качественного и количественного опредепени препарата в субстанции. Известны способы определения оксогпина путем обработки анализируемой пробы 30%-ным раствором едкого натра; гидросульфитом натрия при нагревании на водяной бане; спектрофотометрированием раствора препарата в ОД н. растворе соляной кислоты. Недостатком этих способов является низкая избирательность,.так как раствор едкого натра применяется при анализе флавансидов, кумаринов, халконов, анто.цианов и родственных им водорастворимых раствррительных пигментов, нинонов, 1,2-д кетенов, с-хинонов, ароматических нитросоединенИй. Раствор гидросульфита натрия применяется для идентификации азокрасителей., Известен способ количественного определения оксояина заключающийся в том, что 0,05-0,06 г препарата растворяют в 20О мл воды, добавляют 2 мл концент- . рированной серной кислоты и 25 мл сульфата церия. Рейкционнзто смесь перемешивавают и выдерживают ЗО мин на водяной бане при 5О-60 С. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибав-j лякгг раствор йодида калия и выдерживают 30 мин в темноте„ Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия... Параллельно проводят контрольный опыт. Недостатком данного способа является слож1тость методики анализа, в частности длительность во времени (1 ч), необходимость выдерживания температуры 5О-60 Сс надобность постановки контрольного опыта, малая чувствительность. Целью предлагаемого изобретения ,гется првышение чувствительности, точаости и упрощения определения. Поставленная цель достигается обработкой анализируемой пробы дифезоном-2 -дифен.илацетил-1,2-индандион-1-гидразонв среде хлороформа, в присутствии метанола, соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрешенного раствора. Характеристика чувствительности реакции околина с дефезономПриведена в табл. 1. б л и ц а 1 Данные табл. 1 показывают, что реакция дифезона с оксолином характеризуется высокой чувствительностью. Так, 6,/ лсз1кс . равен 10875, а минимальный - открываё мйя концентрация препарата:составлйет 1,ОЗ мкг/мл, вто ерем я как по ййвёстным способамкачественного определения оксолина применяется ОД г вещества. Продукт реакции оксолина с дифезрном охарактеризован через основные оптические характеристики: полуширина полосы поглощения и.л) 1(2), молярный коэффициент экстишсции ( NvoKC ); интегральная интенсивность полосы поглощения (А), сила осциллятора электронного перехода ( т ), матричный элемент перехода электронов ( ). Рассчитанные величины могут дополнительно применять ся и для качественного определений оксолина. Значения оптических характеристик продукта реакции оксолина с дифезоном Нркведены в табл. 2. Т а б л и ц а 2 Продолжение табл. 2 Пример. Количественное определение оксолина в субстанции. Точную навеску (0,ОО84-0,0173 г) препарата переносят количественно с 2030 мл хлороформа в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 1,5-2 мл метанола (для улучшения растворения) и доводят хлороформом до кетки. Из разведения берут 2 мл, прибавляют 3 мл Ь,4%-ногО раствора дифезона и затем поступают как описано выше. Расчет процентного содерй ания оксолина проводят по формуле D- 100-25 С - Е -D 1САЛ Р где В - оптическая плотность при 576 .нм; Е - удельный показатель поглощения при 576 нм; - толщина слоя, см; . Р:--навеска, г. J. результаты количественного определений оксолина в препарате приведены в тaf5л. 3. Таблица 3 Предлагаемый способ более чувствите- . лен. Так; для количественного определения оксолина по предлагаемому способу используются навески в пределах 0,00840,0173 г, в то время как в известном 0,05-0,06 г. Абсолютная ошибка известного способа+0,92%, а настоящего . ± 0,02%, что видно из табл. 4.

7 7393828

формула и 3 о б р е т е ни яти и упрощения определения, в качестве

; -химического реагента используют дифеСпособ. количественного опредёлениязон, в качестве митюральной кислоты - ;

оксолина путем обработки анализируемойсоляную кислоту и обработку ведут при

пробы химическим реагентом в присутст-5 нагревании на кипшцей водяной бане в

ВИИ минеральной кислоты при нагревании,среде хлороформа в присутствии меТаноо т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с це-ла с последующим сгюктрофотометрирова-яью гойышёния 11увстЁ;итепьнозтй; точное-кием полученного окрашенного раствора.