Изобретение относится к аналитической хи мни, а именно, к способам количественного определения метионина. Известен способ количественного определения метионина путем обработки анализируемой пробы нингидрином в изобутиловом спирте при нагревании с последующим спектрофотометрированием полученного раствора 1 Недостатком способа является низкая избирательность определения. Определению мешают другие аминокислоты. Наиболее близким к изобретению по техни ческой сущности и достигаемому результату является способ количественного определения метионина, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы двузамещенны фосфатом калия, однозамещенным фосфатом калия, иодидом калия и избытком 0,1 н раствора иода, с последующим титрованием полученною раствора 0,1 н раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала 2. Недостатком способа является низкая чувствительность определения. Навеска препарата 0,3 г длительность проведе1шя анализа 40 мин Цель изобретения. - повыше1ше чувствительности и сокращение времени определения. Поставленная цель достагается способом количественного определения метионнна.заключающимся в обработке анализируемш аллоксангидратом при нагревании на кипящей водяной бане в среде диметилформамида с последующим спектрофотометрированием получеккого окрашенного раствора. Пример. Определение удельного показателя поглощения продукта реакции метаонин- аллоксангидрат. Точную навеску препарата (0,0200 г) растворяют в 4-5 мл воды количественно диметилформамидом, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки зтим же раст ворителем. Из разведения берут 0,5 мл, .1,0 мл.,. 4,0 и 4,5 мл раствора, помещают в пробирки, добавляют 2 мл 19&-ного раствора аяпоксангидрата в /щметилформамиде. Реакционную смесь нагревают на кшшщей водяной бане 0,5-1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 25 мл. доводят диметилформамидом до метки и спектрофотометрируют при Х.макс 524 им. Подчи37313624
няемость продукта реак1ши основному законуДанные удельного поглощения продукта
светопоглощения наблюдается в пределах кон-реакюти метионян-аллоксангидрата приведены
центрмуга метяонина 0,4-3,2 мг/100 мл..в табл. 1.
Таблица I
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения дийодтирозина | 1977 |
|
SU632942A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОКИСЛОТ | 1999 |
|
RU2167410C2 |
Способ количественного определения сферофизина бензоата | 1978 |
|
SU709987A1 |
Способ определения аминокапроновой кислоты | 1984 |
|
SU1191790A1 |
Способ количественного определения анестезина | 1978 |
|
SU741115A1 |
Способ количественного определения 6-/D-L-аминофенилацетамидо/-пенициллановой кислоты | 1980 |
|
SU883717A1 |
Способ количественного определения сульфалена | 1979 |
|
SU792120A1 |
Способ определения пирроксана | 1980 |
|
SU911253A1 |
Способ количественного определения фурагина | 1989 |
|
SU1698716A1 |
Способ определения аминалона в препарате | 1985 |
|
SU1432392A1 |
НИИ на кипящей водяной бане в смеси 4-S мл воды и 2-3 мл диметилформамида в мерной колбе на SO мл. После растворения метионина раствор охлаждают и доводят диметилформаМИДОМ до метки. Из разведения берут 2 мл, прибавляют 2 мл раствора аллоксангиДрата и затек поступают как в примере 1. Расчет процентного содержания метионина проводят по формуле i.
0,0154 1,155 0,0154 1,142 0,0154 1,130 0,0154 1,150 0,0154 1,135 0,0154
где D - оптическая плотность при Лмакс.
- 524 им; Е °- удельный показатель поглощения
при X макЬ, 524 им; В - толщина слоя, см; Р - навеска препарата, г.
Результаты количественного определения метнонина в препарате приведены в табл. 2.
Таблица2
100,13х 100,56
101,,9842
100,,0098
99,,4l
101,46x+S IOO,56-f2,4)
100,13х 100.56
Пример 3. Количественное определе-Расчет граммового содержания метионина
ние метионина в таблетках 0,25 г покрытых 25ц пересчете на средний вес таблетки проводят
оболочкой.по формуле
Точную навеску тщательно измельченной
таблеточной массы (0,0121 г) помещают в мер- 1)-50-25О,Звб
ную колбу на 50 мл и растворяют в смеси
4-5 мл ВОДЬ и 3-5 мл диметилформамида .30с -P-a-tHOO
при нагревании на кипящей водяной бане.
I После растворения и охлаждения, раствор дово- где 0,386 - средний вес таблетки, г. дят даметилформамидом до метки. Из разве-Результаты количественного определения
дения берут 2 мл и поступают как в приме-метионина в таблетках по 0,25 г приведены
ре 1.35 в табл. 3.
i(6/Q
ТаблицаЗ
0,578
0,0121 0,0121 0,600 0,0121 0,580 0,590 0,0121 0,590
5 0,0121 0,587 0,0121 0,562 0,0121 0,575 0,0121 0,573 0,0121 0,0121 0,590 Предлагаемый способ позволяет увеличить чувствительность определения в 2 раза и сократить время анализа до 7-8 мин. Формула изобретения Способ количественного определения мети нина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствител ности и сокраи1ения времени определения, в
,0161
,0103
.255Ii€,
, ,0049
,0195 ,0120
,,0120 качестве химического реагента используют аллоксангидрат и обработку проводят в среде диметилформамида при на рсвании на кипящей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Коренман И. М, Фотометрический анализ. Методы органической химии. М..Химия 1970, с. 167. 2.Государственная фпрмако17ея СССР Х, 1968, с. 420 (прототип)
Авторы
Даты
1980-04-30—Публикация
1977-12-05—Подача