Способ определения диколина Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дийодметилата -диэтиламйноэтилового эфира 1 , 6-диметилпипеколиновой кислоты- 5 диколина, применяемого в медицинской практике как ганглиоблокирующее средство. Цель изобретения - упрощение способа и повышение его избирательности и точности. Пример, Навеску субстанции диколина в пределах 0,027-0,051 г растворяют в минимальном количестве дистиллированной воды (4-5 мл) в мерной колбе на 50 мл, а затем доводят до метки диоксаном. К 1 мл разведения прибавляют 3 мл 0,5%-ного диоксанового раствора реагента и реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, после охлаждения диоксаном доводят до метки (25 мл). Параллельно проводят опыт со стандартным раствором диколина (0,035 г в 50 мл) и раствором-фоном. Оптичесизм опы при ной кол лен нен ны кую плотность окрашенных растворов еряют на фоне пробы контрольного та с помощью спектрофотометра 520 нм, применяя кюветы с толщислоя в 1 см. Расчет процентного содержания диина проводят по формуле D 50- 25 Со -оптическая плотность анализируемого раствора; -оптическая плотность стандартного раствора; -концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0028 г в 100 мл); -навеска, г; -то.гацина слоя; см. Результаты количественного опредеия диколина в субстанции в сравии с известным способом приведев таблице.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения диколина. С целью упрощения способа и повышения его избирате11ьности и точности определение проводят обработкой анализируемой пробы 2,2-диниТро-1,2-ангидробисиндандионом-1,3 в среде диоксана при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ стандартное отклонение составляет 0,003. Избирательность способа, достигается за счет использования 2,2-динитро-1,2-ангидробнсиндандио(Л на-1,3. 1 табл.

99,74

0,0279

100,05 0,0313 0,0406

99,82 0,0454

100,42 0,0482

100,32

100,54 0,0513

ст0,05

93,3

98,8 0,05 0,05

100,7 0,05

101,9 0,05

101,5

101,7 0,05

100,15 0,33 0,003 0,85

1,21 0,012 3,11

100,5

3 12

Как видно из таблицы, величина относительного стандартного отклонения для .диколина в предлагаемом способе составляет 0,003, в известном 0,012, следовательно, предлагаемьй способ превосходит известный по точности в 4 раза. Применение в предлагаемом способе в качестве цветореагента 2,2-динитро-1,2-ангидробисиндандиона-1,3 значительно повьппает избирательность определения, так как в условиях опыта данный реагент взаимодействует только с солями (исключая хлористо-водородные) органических оснований, представленных сильными третичньии и четвертичными основаниями алифатического характера. Предлагаемьй способ более прост, чем известньй, может быть рекомендован

О

в практику контрольно-аналитических лабораторий, ОТК химико-фармацевтических заводов, судебно-химических лабораторий.

Формула изобретения

Способ определения диколина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о тличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его избирательности и точности, в качестве цветореагента используют 2,2-динитро-1,2-ангидробисиндандион-1,3, обработку им проводят в среде диоксана при нагревании на кипяшей водяной бане.