Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ количественного определения стрептоцида, заключающий- , ся в растворении анализируемой пробы в водном растворе соляной кислоты и обработке полученного раствора бромидом калия и титровании полученной смеси нитритом натрия в присут- Q ствии тропеолина 00.

Недостатком способа является его трудоемкость.

Наиболее близким .к изобретению j по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия 20 в присутствии соляной кислоты с последующей обработкой полученного раствора лактатом этаакрицина и спектрофотометрированием образовавшегося окрашенного раствора.25

Недостатком способа является низкая точность - ошибка определения ± 3%.

Цель изобретения - поврдиение точности определения.JQ

Это достигается известным способом количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы- нитритом натрия в присутствии соляной кислоты, затем полученный раствор подкисляют до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обрабатывают иодидом калия с последующим титрованием полученного раствора тиосульфатом натрия .

Отличительным признаком способа является подкисление полученного раствора до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обработка иодидом калия и титрование полученного раствора тиосульфатом натрия.

Пример 1. Точную навеску стрептоцида (0,25 г) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты.Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки 1 мл / полученного раствора помещают в стаканчик для диазотирования, приливают к нему 5 мл 1н. соляной кислоты, 2 мл стандартного 0,01 М раствора нитрита натрия, содержащего 4,6 Х2Г NOa В 1 мл, и перемешивают. Через 4-5 мин:

содержимое стаканчика количественно переносят в колбу для титрования, в которую предварительно добавлено 3 мл 3,6 н (1:5) серной кислоты, .20 мл 0,01 н. титрованного раствора перманганата, калия. Через 20 мин к жидкости прибавляют 0,1 г йодида калия, и выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал) . Найдено 99,5% стрептоцида в анализируемой пробе.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание стрептоцида в навеске рассчитывают по формуле

,объемО,01М.раствора

где VNaNOi NaNO , взятый для ,диазотирования;

AV

разность объемов пошедших на контрольный .опыт и пробу; поправочный коэффициент;

К соответствие 1 мл 0,01н,

m раствора Na,S,;;O50,00023г N02;

F - фактор пересчета равный 3,744.

Точность определения -0,5%,

Пример 2. Точную навеску сульгина (0,25 г) помещают в мерную колбу на 100 мл. Далее процесс ведут так же,как в примере 1,Фактор пересчета для сульгина равен 5,049.- Точность определения±0, 55%.

Пример 3. Точную навеску уросульфана (0,3 г) помещают в мерную колбу на 100 мл. Далее процесс ведут так же,как в примере 1.Фактор пересчета для уросульфана равен 5,071, Точность определения i О , 5%.

Пример 4, На навесках стрептоцида проверено время оеакцни при определении избытка нитрита натрия, Весь ход анализа аналогичен примеру 1, Йодид калия добавляют через 5,10,15,20,ЗОмин. Время 5,10,15 мин является недостаточным для реакции, результаты определения завышенные.

то есть 165%,, 140%, 110%, соответст(венно. При проведении реакции в течение 20 мин было найдено 100,5% стрептоцида , то есть это время является оптимальным. Увеличение воемени приводит к незначительному уменьшению результатов определения,

П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 проводили определение ictpenToцида, изменяя при этом кислотность раствора с помощью добавления различного количества серной кислоты. Установлено, что оптимальным является рН 0,.5-0,1, а это соответствует 2-5 мЛ 3,6 н.(1:5) HjSO. При рН,равном 1,0, 0,8 определили соответственно 78% и.91% стрептоцида в навеске. Брать при определении .более 5мл кислоты нецелесообразно.

Пример 6. Точную навеску стрептоцида (0,25 г) помещают в колбу емкостью 100 мл,добавляют 5 мл 1 н соляной кислоты. Объем раствора доводят дйстиллированной водой до метки. Дальнейший ход определения аналогичен примеру 1. Было сделано 10 определений, в результате установлено, что среднее отклонение полученного результата от взятого составляет 10,5%,

30Таким образом, предлагаем;лй cno-i

соб по сравнению с фотометрическим обладает более высокой точностью ±0,5%,

Формула изобретения

Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, полученный раствор подкисляют до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обрабатывают иодидом калия с последующим титрованием полученного раствора тиосульфатом натрия.