Способ получения волокон и пленокНА OCHOBE цЕллюлОзы Советский патент 1981 года по МПК D01F2/00 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

F® ГЧ f™

;ЭГЕ i 5при перемешивании. Растворение цел люлозы, наблюдаемое в поляризующий микроскоп, происходит полное. Вязкость раствора составляет 559 П пр 20®С. Число нерастворенных частиц (NP ) составляет 90 , а показатель з бивания (Ло) Этот раствор подвергают экструз при сквозь фильтр с 200 отвер стиями диаметром по 0,055 мм в оса дительную ванну при 25С, представ лякнцую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 70:30, к которой д бавляют 5 г/л аммиака. Нити проходят 90 см в ванне, а затем извлекаются механическим при пособлением, на котором они выполняют несколько витков. Нити проход две последовательные вытяжки, межд различными парами цилиндров, первы на 32% в воздухе, а вторые на 20% кипящей воде, причем окружная скорость последней пары цилиндров сос тавляет 15 м/мин. Затем их промывают в воде, зама ливают перед наматыванием на бобин и высушивают. Нити обладают следующими характеристиками:Номер, дтекс3,7 Удельная крепость в кондиционном состоянии, г/текс21,7 Удлинение в кондиционном состоянии/% 11,4 Удельная крепость в мокром состоянии/ г/текс 16,8 Удлинение в мокром состоянии, %13 П .р и м е р 2. Действуют тем же раствором, что и в примере 1 при 120с, в котором пробулькивают сухой азот при , чтобы довести ношение формальдегид/целлюлоза до .0,25. Раствор с вязкостью 590 П при и IP 84, экструдируетс при сквозь фильеру с 200 отверстиями диаметром по 0,055 мм и осадительную ванну при , представляющую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 70:30, к которой добавляют 1,7 г/л аммиака. После прохождения 90 см в ванне нрти извлекают из нее с помощью йе xkничeckoгo узла, на котором они описывают несколько витков. Затем они вытягиваются, как в примере 1, но при 24% на воздухе и 21% в кипящей воде. После промывания в воде, замас. вания, наматывания на бобину и выс шивания, нити, обладают следующими рактеристиками: .Номер, дтекса3,5 Удельная крепость в .кондиционном состоянии, г/текс21,5 Удлинение при кондиционном состоянии,% 11,8 Удельная крепость в мокром состоянии, г/текс 12 Удлинение в мокром состоянии, %13,4 . Пример 3. Действуют так же, как в примере 2, но при в осадительной ванне, представляющей собой смесь воды /ДМСО в пропорции 70:30, но к которой добавляют 39 г/л аммиака. Вытяжка на воздухе составляет 20%, тогда как вытяжка в кипящей воде 17%. Полученные нити имеют следующие характеристики: Номер, дтекс Удельная крепость в кондиционированном состоянии, г/текс Удлинение в кондиционированном состоянии,% Удельная крепость в мокром состоянии, г/текс Удлинение в мокром состоянии, % П р и м е р 4. Используют тот же раствор, что и в примере 1, и зкструдируют его при сквозь ту же фильеру в осадительную ванну при представляющую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 53:47, к которой добавляют 3,5 г/л аммиака. Вытяжку на воздухе проводят на 23%, а Твытяжку,. в кипящей воде - на 15%. Окружная скорость на последней паре цилиндров составляет 14,5 м/мин. Нити имеют следующие характеристики : Номер, дтекс3 Удельная крепость в кондиционированном состоянии, г/текс20 Удлинение в кондиционированном состоянии,% 13,5 .Удельная крепость в мокром состоянии, г/текс 12 Удлинение в мокром состоянии, % 15. П р и м е р 5. Действуют так же/ как в примере 1, но экструдирование проводят сквозь фильеру с 128 отверстиями диаметром 0,05 мм в осадительную ваннуу при 35®С, представляющую собой смесь воды/ДМСО в весовой пропорции 70:30 и содержащую 100 г/л полуторного карбоната г ммония: (ttH 1 /COj)HaO. Вытяжку в воздухе проводят на 36% а вытяжку в кипящей воде - на 10%. Полученные нити имеют следующие характеристики: Номер дтекс2 Удельная крепость в кондиционированном состоянии, г/текс 22 Удлинение в кондиционированном состоянии, % 13

Удельная крепость в мокром состоянии, г/текс 13 Удлинение в мокром состоянии, %15. Примере.80 г беленой массы Крафта, при СП 1050 и 6% влажности высушивают, затем добавляют в 1000 смДМСО(500 ч на миллион воды), содержащие 94 г 96% параформгшьдегида(отношение формальдегид/целлюлоза 1,20).

Смесь доводят до при помешивании в течение 1 ч,затем поддерживают эту температуру в течение 3 ч все время при перемешивании.

В полученном растворе. пробулькивают поток сухого азота при вплоть до снижения отношения формальдегид/целлюлоза до 0,30.

Полученный раствор имеет вязкость 2100 П при 20°СМр250 и 1с87.

Раствор экструдируют при 20с сквозь фильеру с 50 отверстиями диаметром 0,8 мм вертикально в воронку, из которой стекает сверху вниз в осадительную ванну при 17с, представляющую собой смесь воды/ДМСО в отношении 70:30, в которую добавляют 5 г/л аммиака. Скорость прядения составляет 50 м/мин, а вертикальный проход нитей - 110 см. Затем нити переходят на механический орган, на котором они выполняют несколько витков, промываются в воде орошением при .

После замасливания и просушки нити имеют следующие характеристики: Номер, дтекс2,5

.Удельная крепость в кондиционированном .состоянии, г/текс 15 Удлинение в кондиционированном состоянии,% 20 Удельная крепость в мокром состоянии, г/текс 11 Удлинение в мокром состоянии , %2-8 П р и м е р 7. Раствор примера 1 выливают на стеклянную плиту и разравнивают с помощью ракли. Целлюлозуосаждают с помощью осадительной ванны при , представляклдей собой смесь воды/ДМСО при 40% последнего/ к которой добавляют 5 г/л аммиака.

Получают прозрачную пленку, которую промывают в холодной воде при устранении растворителя, затем погружают в 2% водный раствор глицерина на 15 мин, и высушивают на плите лря 500с.

Получают пленку толщиной 0,090 м прозрачную светлую и бесцветную, имеющую вид и характеристики, близкие к виду и характеристикам целлофана.

П р и м е р 8. 240 г сульфатной пасты для вискозы при СП 450, высушенной при 110°С-в течение 12 ч, добавляют к, 472 г ДМСО и 288 г параформальдегида (отношение параформаль

дёгида/целлюлозы 1,2). Температуру смеси доводят до 1300с в течение 1 ч при медленном помешивании,затем выдерживают при в течение 3ч. Растворение целлюлозы, наблюдаемое в поляризующий микроскоп, удовлетворительное (), вязкость раствора составляет 1200 П при 20с. Ратсвор фильтруют в холодном состоянии на никелевую сетку в 50 мк под давлением 2 кг/см.

Раствор пропускают сквозь воронку (расстояние между краями: 14/100 мм) в осадительную ванну при 23°С,представлякндую собой смесь воды/ДМСО в пропорции 70:30, в которую добавля5ют 15 г/л аммиака.

После прохождения 13,5 см в ванне (время контакта 4 с)механически перемещаемый гель промывают в воде при , затем в воде при комнатной тем0пературе и высушивают на плите.

Получают прозрачную пленку толщиной 16 мк. Ее вид и характеристики близки к виду и Характеристикам целлофана.

Потеря ширины и набухание геля

5 меньше, чем в способе относящемся к вискозе.

Пример 9. Исходят из того же раствора, что и в примере 6.

Раствор наносят на стеклянную плас0тину с помощью ручного разливочного устройства, отрегулированного на для жидкой пленки. Затем стеклянную пластину и пленку погружают в осадителйную ванну прк ,.

5 представляющую собой смесь 60 ч воды, 25 ч даСО и 20 ч 50%-ного водного раствора NHo. Оставляют в ванне на 5 мин, затем промывают пленку в течение 1 ч в потоке дистиллированной

0 воды. Получают мембрану толщиной 230 м. Исследуют ее свойства ультрафильтрации при относительном давлении 2 бар, с одной стороны, с помощью чистой воды, а с другой стороны, с помощью раствора при 5 г бовальбумина

5 с молекулярным весом 70000 на литр водного раствора при 9 г/л NaCf и подсчитывают степень отхода с этим последним раствором по формуле:

первоначальная концентрация 0концентрация ультрафильтрата„

первоначальная концентрация X100 о/о

Полученные расходы составляют соответственно 230 л/день/м для чис5той воды и 222 л/день/м для солевого раствора бовальбумина. Степень отхода составляет 96%.

П р и м е р 10. 70 г целлюлозной массы со степенью полимеризации

0 1500 и влажностью 6% вводят в 1000 см диметилсульфоксида, содержащего 100 ррт воды и оставляют в течение ночи при комнатной температуре. Перегоняют часть диметилсуль5 фоксида, чтобы .удалить воду и подгоняют объем. Снижают температуру до 130°С, затем добавляют г 96% параформальдегида (отношение формальдегида/целлюлозы 1, перемешивании Поддерживают эту температуру в течение 3 ч 30 мин при перемешивании.

Полученный раствор имеет вязкость 3300 П при , число нераствОренных частиц 100 и коэффициент уплотнения 83. Этот раствор.выливается на стеклянную пластинку как в примере 7 Получают прозрачную, чистую и бесцветную пленку.

Предложенный способ позволяет осуществить быструю коагуляцию нитей и является промышпенно применимым. Свойства волокон находятся на уровне свойств вискозных волокон. формула изобретения

Способ получения волокон и пленок на основе целлюлозы формованием раствора целлюлозы в водной смеси диметилсульфоксида и параформальдегида в осадительную ванну/ отличающийс я тем, что, с целью улучшения технологии процесса и свойств волокон и пленок, используют 7-10%-ный раствор целлюлозы при отношении параформальдегида к целлюлозе 0,2-1,37, а в качестве осадительной ванны используют водный 23,8-47 вес.% раствор диметилсульфоксида, содержащий 0,175,7% NHij от веса раствора в виде гидрооккйи аммония или аммиачных солей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

i.Johnson D.С.МChoi son M.D. Haigh F.C. YPS Technical Paper, Series 5, 1975, .прототип .