Способ определения скорости выде-лЕНия ВОдОРОдА из МЕТАллА Советский патент 1981 года по МПК C01B3/00 G01N9/02 

Таким образом, измерения скорости выделения водорода из металла даже при комнатной температуре коррелируются с концентрацией водорода в металле и могут быть использованы для относительной оценки склонности среды к наводораживанию металла. Известен также способ определения скорости выделения водорода из метал ла путем измерения его количества объемным методом с помощью эвдиометра Г23. Однако ввиду малых количеств газа обычные газоанализ.аторы непригодны, поэтому необходимо применять более чувствительные анализаторы типа используемого в приборе для определения газов методом вакуумплавл.ния. Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения скорости выделения водорода при комнатной тем пературе с использованием эвдиометра заполненного глицерином. Исследуемый образец помещают в глицерин. Выделяю щийся водород собирают в верхней части эвдиометра и фиксируют по шкале Гз1. Недостаток этого способа - невысокая точность определения небольших количеств водорода и продолжительнос проведения измерений. Цель изобретения - повышение точности определения и скорости выделения за счет замены объемного спо соба фиксации водорода весовым определением количества жидкости, вытесненной выделившимся из металла водородом. Указанная цель достигается тем, что в известном способе определения скорости выделения водорода из метал ла путем измерения количества водорода, выделившегося из металлического образца при комнатной температуре, на поверхность плоского образца наносят слой жидкости с упругость паров 15-20 мм рт.ст., например воду, покрывают полированной пластиной и по убыли веса во времени определяют скорость выделения водорода. Точность определения скорости выделения водорода на два порядка выше, чем в объемном методе. , Необходимо применять жидкость с упругостью паров 15-30 мм рт.ст. Ж1 дкость с высокой упругостью паров, например глицерин, т.е. высоколетучая, быстро испаряется из-под пласти ны. Жидкость с малой упругостью паров, например ацетон, т.е. малолетучая, вытесненная из-под пластины, медленно испаряется и влияет, на показания весов. Выделяющийся из металла водород вытесняет жидкость из-под пластины. За счет испарения этой жидкости по мере вытеснения ее водородом.уменьшается общий вес системы, помещенной на аналитические весы, причем чем выше скорость выделения водороа, тем быстрее уменьшается в единицу времени вес системы. Объем выделившегося водорода (V) рассчитывают по формуле где G - потеря веса системы, г , 5 - удельный вес испаряющейся жидкости, кг/см. В случае использования воды в качестве рабочей жидкости ( 1 г/см и тогда-, V G см . Пример. В лабораторных условиях проведено определение скороети выделения водорода из металлических образцов, которые экспонировались в течение 6 ч в дистиллированной воде, насыщенной сероводородом (концентрация сероводорода до 2000 мг/л) при разных температурах. В таблице приведены результаты расчета скорости выделения водорода. Как видно из таблицы, при более высоких температурах, т.е. в более агрессивной .среде, скорость выделения водорода из образцов повышается. Предлагаемый способ обладает высокой чувствительностью. Полумикроаналитические весы позволяют проводить измерения с точностью +3 . Объем водорода равен объему вытесненной из-под предметного стекла жидкости. Поэтому в случае использования воды в качестве рабочей жидкости минимальный объем водорода, который удается зафиксировать (проводят измерения на полумикроаналитических весах) примерно равен 1 г/см 3 10 см , 3-10 г где 1 г/см - плотность воды. Измеряя вес образца на микроаналитических васах можно довести точность определения объема водорода до 10 см, в то время, как точность известного (объемного способа) находится в пределах 10 - см. Предлагаемый способ не требует сложного лабораторного оборудования, его применение позволяет легко автЬматизировать процесс измерения,используя аналитические весы с автоматической записью показаний. 579803 Формула изобретения 1.Способ определения скорости выделения водорода из металла путем измерения его количества, выделившегося из испытуемого образца при комнатной температуре, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения, на поверхность испытуемого образца предварительно наносят слой жидкости с упру- . гостью паров 15-30 мм рт.ст. и покры- вают полированной пластиной. 2.Способ по П.1, отличающ и и с я тем, что в качестве жид06кости с упругостью паров 15-30 мм рт.ст. используют воду, а скорость выделения водорода из образца определяют по убыли веса во времени, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Морозов А.И. Водород и азот в стали, М., Металлургия, 1968,с.282. 2.Клячко Ю.А.Анализ газов,неметаллических включений и карбидов в стгшИ| м. , 1953, с. 223, 3. Смяловски М. Влияние водорода на свойства железа и его сплавов; - Эа щита металлов, 1967, т.З, О 3, с. 267 (прототип).