Способ получения образцовогоВЕщЕСТВА Советский патент 1981 года по МПК C01B21/36 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБРАЗЦОВОГО ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к способу получения образцового вещества газообразной двуокиси азота при повышенных температурах и давлениях, например для последующей калибровки приборов в широком диапазоне температур и давлений. Известен способ и установка для получениях равновесной смеси N0 из . в динамическом режиме fl . Однако при параметрах известного способа - температуре 493-50бс, давлении 3,5 кгс/смт1 диапазоне скоростей 1-10 м/с чистую двуокись азота получить невозможно. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения образцового вещества чистой двуокиси азота путем нагревания четырехокиси азота до 120-150- С в замкнутом объеме при статических условиях и давлении 0,11,0 кгс/см, что обусловлено особенностями диссоциации четырехокиси азота 2 , Недостатком известного способа яв ляется то, что в статических условия двуокись азота находится в динамичес ком равновесии с другими компонентам .данной системы в зависимости от тем пературы и давления по реакции 5ir2NO + 0 и лишь при низких давлениях и температуре можно получить чистую двуокись азота, которук) можно применять для тарировки фотометрических приборов и для исследования физических свойств двуокиси азота при сравнительно низких параметрах. Цель изобретения - получение двуокиси азота в расширенном диапазоне давлений и температур. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения образцового вещества - чистой двуокиси азота путем нагревания четырехокиси азота, нагрев исходного вещества осуществляют в течение 0,01-0,03 с при скорости потока 35-100 м/с, температуре 227-397°С и давлении 120 кгс/см . При нагревании более 0,03 с в газе, проходящем через нагреватель, появляются другие окислы азота, а при нагревании менее 0,01 с происходят побочные явления в пограничном слое газа, препятствующие получению чистой двуокиси азота. При нагревании 0,01.0,03 с и скорости потока менее 35 м/с величина локального участка в потоке.

где образуется чистая двуокись азота очень мала, что затрудняет использование получаемого чистого N0. При скорости потока более 100 м/с должны быть увеличены размеры нагревателя, что является нецелесообразны

Технология способа состоит в следующем.

Исходная четырехокись азота приводится в движение побудителем расхода со скоростью, обеспечивающей время ее прохождения через нагреватель, т.е. нагревания менее 1 с. При давлении 1-100 кгс/см газ нагревается до 147-597 К, после чего попадает в оптическую кювету. Оптическая плотность газа замеряется стандартным спектрофотометром с теплоизолированной кюветной камерой или специальным фильтровым спектрофотометрическим анализатором на фиксированной длине волны в диапазоне 400600 нм. Скорость газа постепенно увеличивается до достижения максимального значения оптической плотности газа.

Способ осуществляется на установке,, которая представляет собой замкнутый циркуляционньзй контур, в котором имеется побудитель расхода, электрический изолятор, нагреватель, представляющий собой металлическую трубку с подведенным регулируемым электрическим напряжением, оптическая кювета с датчиками давления и температуры газа внутри кюветы, конденсатор, охлаждаемый водой, и соединительные трубки.

При 397°С и давлении 20 кгс/см нагревание.осуществляется в нагревателе в виде трубки 5x0,44 мм длиной 1100 мм. Мощность нагревателя рассчитывается соответственно необходимому времени нагревания равном 0,01-0,03 с. При скоростях газа 35100 м/с на выходе из нагревателя образуется чистый N0-7 (более 99%)-

При , давлении 1 кгс/см,времени нагревания 0,01-0,03 с и скоростях газа 35-100 bj/c на выходе из нагревателя также образуется чистый газ с содержанием N0/2 более 99%.

При отработке способа в получении чистого NOrj убеждались с помощью измерения оптической плотности газа на длине волны в полосе поглощения N0 (576-617 мм).

Чистая двуокись азота может быть использована для тарировки спектрофотометрических анализаторов N0 в смеси газов, которые необходимы для контроля технологических параметров в проектируемых энергетических установках, атомных электростанциях, использующих диссоциирующую четырехокись азота в качестве теплоносителя и рабочего тела, где эта смесь используется в широком диапазоне параметров.

Формула изобретения

Способ получения образцового вещества - чистой двуокиси азота путем нагревания четырехокиси азота, отличающийся тем, что, с целью получения двуокиси азота в расширенном диапазоне давлений и температур, нагрев исходного вещества осуществляют в течение 0,01-0,03 с. при скорости потока 35-100 м/с , температуре 227-397°С и давлении 120 кгс/9М.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

физико-энергетических наук, 1971, 4, с. 99-102.

с. 311 (прототип).