Способ получения минеральногоНАпОлНиТЕля Советский патент 1981 года по МПК C01B33/193 

Изобретение относится к технологии получения минергшьного наполнителя с высокой степенью дисперсности, применяемого в качестве активного напол«ителя и вулканизующего агента в резино-технической промышленности. Известен способ получения наполнителя на основе S i 0, эаключакладйся в осаждении кремниевой кислоты из раствора жидкого стекла при добавлении в последний органогалогенсилана и минеральной кислоты 1. Недостаткг1ми известного способа являются невозможность получения про дукта, обладающего свойствс1МИ вулканизукидего агента и получение гидрофобной кремниевой кислоты, которая может быть применена в ка честве толь ко наполнителя в резиковых смесях, работ.гиощих в водных средах. Известен также способ получения минерального наполнителя на основе SiOq включающий карбонизацию раствора силиката натрия, фильтрацию полученной суспензии, репульпацию осадка в воде, обработку его неорганическим реагентом СаС Irj, фильтрацию и сушку 2 Недостаток известного способа отсутствие вулканизующих свойств целевого продукта. Цель изобретения - придание целевому продукту свойств вулканизатора. Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе в качестве неорганического реагента используют окись цинка, обработку осадка ведут при 70-80 С, а сушку - при 100ИО С, причем окись цинка используют при мольном соотнесении к двуокиси кремния в осадке, равном 1:1,5-5, а обработку осадка ведут в течение 1-1,5 ч..- Присутствие в наполнителе цинка в йиде силиката придает целевому продукту вулканизирующие свойства, что позволяет увеличить плато вулканизации при использовании предлагаемого наполнителя в производстве резин. Пример 1. Молекулярная смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка при мольном отношении SiOo: ZfiO 1,5. К 100 г Na(,+ , содержащей 90% SiOij и 10% N а , О,,, добавляют 30 мл дистиллированной воды, перемешивают и нагревгиот до . При постоянном перемешивании к пульпе приливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (54 г ZnO + + 600 мл ). После перемешивания в течение 1 ч при полученный осадок отделяют вакуум-фильтрацией и су шат при . Для выявления свободной и связанной (в виде силиката) окиси цинка- осадок подвергают фазовому ансшизу, заключакндемуся в после довательной обработке его различными растворителями: смесью Лоу - для опр деления свободной окиси цинка и 50%-ной уксусной кислотой - для опре деления связанной в виде силиката окиси цинка. Результаты фазового анализа показывают, что полученный осадок пред ставляет собой молекулярную смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка состава (ZnS i i Oj 4-nZnO pHijO, где m 10, n 10, p 1-2, или же в процентном соотношении: ZnSiCj 4,3; ZnO 43,5; SiOa. 43,5;. Н,,0 .8,7. Химический состав смеси, вес.%: SiOn 50,2; ZnO. 43,9; Na,jO 1,0; ,f; П.П.П 3,2. Смесь имеет рН водной вытяжки 9,3, удельный вес 2,8 г/см- ; насып ной вес 0,54 г/см. Фильтрация осад ка при мольном соотношении SiCLrZnO 1,5 нормальная. Кристаллооптический анализ смеси показал следугацее, Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших бесцветных изотропных зерен с нормально однород ными величинами частиц округлой фор№л, размером 0,7 мк. Величина агрегатов, которые легко рассыпаются на отдельные зерна от 7,4 до 67 Средняя величина агрегатов составляет 52 мк. Показатель преломления Я 1,547. На общем темном фоне при сокращенных николях наблюдаются бле тюоие зерна с высоким двупреломпением, которые объясняются присутств ем окиси цинка. Пример 2. Молекулярная сме двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка при мольном отношени SiOfj.: ZnO 5. К 100 г ,+ S 1 0,, содержащем 90% S i 0 и 10% N а г С О J,прибавляют 300 мл дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до . При постоянном перемешивании к пульпе п ливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (12 г ZnO + 375 мл ) . После перемешивания полученн осадок отделяют вакуум-фильтрацией при 75-С в течение 1,5 ч и сушат при -110°С. Оссщок подвергают фазовому анали зу аналогично примеру 1. По результатам фазового анализа полученный осадок представляет собо молекулярную смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка состава (ZnSiOT,+ mS i 0„ + nZnO) где tn 10,0; n 1,3; p 1,5, ил же в процентах: ZnSiOo 7,25; ZnO 9,8; SiOi 72,5; 10,5. Химический состав смеси, вес.%: 510,72,0; ZnO 20,9; NaQO 1,0; , 2,8; П.П.П. 3,3. Смесь имеет рН водной вытяжки 9,5; удельный вес 2,66 насыпной вес 0,65 г/см. Фильтрация осадка при мольном отнсанении SiOp: ZnO 5 затруднена ввиду частичного гидролиза полученной смеси. Кристаллический анализ смеси показал cлeдsклдee. Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших от коричневого до черного цвета изотропных с нормально однородными величинами частиц округлой формы. Величина агрегатов, которые легко рассыпаются на отдельные зерна, от 7,4 до 74 мк. Средняя величина агрегатов составляет 42 мк. Показатель преломления N 1,417. На общем темном фоне при скрещенных николях наблюдаются блестящие зерна с высоким двупреломлением, которое объясняется присутствием окиси цинка. П р и м е р 3. Молекулярная смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка при мольном отношении SiOj. : ZnO 4. К 100 г + SiOjj, содержащей до 90% Si 0,2 и 10% NajCOj добавляют 300 мл дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до 75с. При постоянном перемешивании к пульпе приливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (15 г ZnO + -f 400 мл ,). После перемешивания в течение 1,5 ч при 75-С полученный осадок отделяют вакуум-фильтрацией и сушат при - 110°с. Осадок подвергают фазовому анализу ангьпогично примеру 1 . По результатам фазового анализа полученный осадок представляет молекулярную смесь двуокиси кремния с силикатом цинка и окисью цинка состава (ZnSiOj + mSiOj + nZnO). р где , или же в процентах: ZnSiOj 9,1; ZnO 9,1; SiOrj. 72,7; нор 9,1. Химический состав смеси, вес.%: SiOQ 68,9; ZnO 23,9; 0,9; аОгмп 2Д;- П.П.П. 4,8. Смесь имеет рН водной вытяжки 9,6; удельный вес 2,6 насыпной вес 0,62 г/см-. Фильтрация осадка при мольном отношении SI О 2 : ZnO 4/ хорошая. Кристаллооптический анализ смеси показал следующее. Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших буроватых, местами черных изотропных зерен с нормально однородными величинами частиц округлой формы. Величина отдельных зерен округлой формы 0,7 мк. Величина агрегатов, которые легко рассыпаются на отдельные зерна от 7,4 до 8 мк. Средняя величина агрегатов составляет 8 мк. Показатель преломления N 1,417. На общем темном фоне при : скрещенных николях наблюдаются блестящие зерна с высоким двупреломпением, которое объясняется присутствием окиси цинка.

Предлагаемый способ прост в исполнении, экономичен и требует для его проведения меньших материальных и энергетических затрат.

Формула изобретения

1. Способ получения минерального наполнителя на основе двуокиси кремния, включающий карбонизацию раствора силиката натрия, фильтрацию полученной суспензии, репульпацию осадка

в воде, обработку его неорганическим реагентом, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что, с целью придания целевому продукту вулканизирующих свойств, в качестве неорганического реагента используют окись цинка, обработку осадка ведут 1при 70-80 С, а сушку - при 100-110 С.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что окись цинка используют при мольном соотношении к двуокиси кремния в осадке, равном 1:1,5-5, а обработку осадка ведут в течение 1-1,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5

1. Патент ФРГ 1229504, кл, 12 I 33/18, 22.06.67.

2J Авторское свидетельство СССР 332047, кл. С 01 В 33/12,27.08.70 (прототип).