Способ получения морденита Советский патент 1981 года по МПК C01B39/26 

1

Изобретение относится к получению морденита и может быть использовано в производстве катализаторов и сорп бантов.

Известен способ получения морденита путем автоклавной обработки в течение 24 ч пеизы раствором силиката натрия с последующей фильтрацией полученной пульпы, промывкой и сушкой осадка l j.

Известен также способ получения морденита путем автоклавной обработ-ки смеси силиката натрия, алюмосили- катного геля и крекинг катализатора раствором гидроокиси натрия.в присутствии хлорида натрия и затравки морденита. Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают и сушат несколько часов при 50 С. Размер полу чаемых крш;таллов 20-120 мкм .2J.

Недостатком известного способа является его сложность, обусловленная приготовлением исходного алюмосиликатного геля и необходимостью ис-

пользования значительного числа реагентов.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве алюмолисикатного материала используют перлит, а есо обработку раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии двуокиси кремния и фосфорной кислоты, взятых

10 в количестве 2-16% и О,2-3;8% соответственно от веса перлита.

При этом раствор гидроокиси натрия используют с концентрацией 1575 г/л. .

ts

Обработку ведут при 100-260 С 1,5-48 ч и исходных отношениях Ж:Т 1,34-3,5 в закрытых металлических реакторах при перемешивании. В качестве двуокиси кремния могут быть

20 использованы диатомит, кремниевая кислота, силикагель, силикат натрия. Использован перлит Арагацского месторождения Армянской ССР. следующего химического состава,%: ,44; TiOa 0,05; 13,14; Р..бЗ; CaO 0,78; MgO 0,39; MnO 0,03; 4,21; 3,48; 3,60; с мольным отношением А1.,,5. Пример 1, Смесь, состоящую из 350 г nepjraTa, измельченного до размеров частиц 0,1 мм и менее и 12 г затравки морденита с размерами части 10-15 мкм обрабатывают-водным раство ром гидроокиси натрия с концентрацией 65 г/л, .объемом 0,5 л (отношение ,50) в присутствии 36 г дву окиси кремния и 6 мл (10,12 г} 85%-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 175 С 8 ч. Затем полученный осадок фильтра цией отделяют ,от раствора, промывают 2 л дистиллированной воды при 40- 50 С и сушат при этой температуре. Получают цеолит, которому соответствует окисная формула 0,58 Nd-jO- 0,2K,0-Ae,Oj 9,76iO,.2-Н Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 20-60 IJIKM, При увеличении концентрации щелочного раствора до 75 г/л NaOH с одновременньм увеличением количества двуокиси кремния до 42 г и фосфорной кислоты до 8 мл (13,52 г) и сохранении остальных усг ловий эксперимента прежни 5и происходит некоторое увеличение скорости реакции, и для полного превращения перлита в морденит необходимая продолжител:ьность процесса сокращается до 8 ч. Дальнейшее уветшчение кон, центрации едкого натра в исходном растворе, а также количества двуо:киси кремния и фосфорной кислоты, н целесообразно, поскольку это не при водит к существенному увеличению ск -.рости реакции и размеров частиц про дукта . Пример 2. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченного до размеров частиц 0,1 мм и менее и 12 г затравки морденита с размерами частиц 10-15 мкм обрабатывают водны раствором гидроокиси натрия с концентрацией 20 г/л, объемом 0,5 л (отношение ,42) в присутс,твии 12 г двуокиси кремния и 2 мл (.3,37 85%-ной фосфорной кислоты.-Щелочную обработку перлита проводят При 175 12,5 ч. Затем полученный осадок фил рацией отделяют от раствора, промывшот 1,8 л дистиллированной воды при 40-50 С и сушат при этой температуре. Получают морденит, которому соответствует окисная формула О,58 - NoijO 0,34 К 20-А fO,6SiO2.-6,2H2O Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 15-45 мкм. На дериватограмме полученного морденита наблюдается растянутый эндотермический эффект в интервале 25-48ос, обусловленный выделением цеолитной воды без разрушения структурь, морденита. При уменьшении отношенияЗК; Т в исходной смеси до 1,34 и .сохранении остальных условий.эксперимента постоянньЬш происходит увеличение размеров частиц получшощегося морденита до 25-70. мкм однако дальнейшее уменьшение этого отношения нецелесообразно, поскольку при этом сильно затрудняется перемещение густой пульпы в реакторе. П р и м е р 3. Смесь, состоящую из 190 г перлита.измельченного до размеров частиц 0,1 мм и менее,и 12 г затравки морденита с размерами частиц 10-15 мкм, обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л, объемом 0,5 л (отношение ,68 в. присутствии 27 г двуокиси кремния и 4 мл(6, 85%-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 175 С 9 ч. Затем полученный осадок фильтрацией отделяют от раствора, промывают 1,6 л дистиллированной воды при 40-50°С и сушат при этой температуре. Получают морденит, которому соответствует окисная формула 0,6 ,31 KjO-Al pa 10,5 SiO х X 6,5 Н, Полученный морденит представлен округлыми и удлиненными частицами размером 20-40 мкм. П р и м е р 4. Смесь, состоящую из 350 г перлита, измельченного до размеров частиц 3 мм и менее.и 25 г затравки морденита с размерами частиц 40-80 мкм обрабатывают водным раствором гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л NaOH, объемом 0,5л (отношение ,39) в присутствии 20 г двуокиси кремния и 4 мл(б,74 rj 85%-ной фосфорной кислоты. Щелочную обработку перлита проводят при 220 С 14 ч. Затем полученньш осадок фильтрацией отделяют от раствора, промывают 2 л дистиллированной воды при. 40-50 С и сушат при этой температур Получают морденит, которому соответ ствует окисная формула 0,6 Nagp- 0,38 l4.0-Al2.0-«10,8.SlU X 6,8 Ндр Полученный морденит представлен округлыми частицами размером 40130 мкм, Предложенный способ получения морденита по сравнению с известными более прост, менее длителен и дает возможность получить продукт с размерами частиц от 20 до 130-140 мкм из дешевого природного сырья,, содер жащего все составные элементы морденита. Кроме того, получаемый морд нит значительно дешевле, и применение его в народном хозяйстве дает большой экономический эффект. Формула изобретения 1. Способ получения морденита пу тем автоклавной обработки алюмоси86ликатного материала раствором гидроокиси натрия в присутствии затравки морденита с последующей фильтрацией полученной пульпы, проь&юкой и сушкой осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве апюмосшшкатного материала используют перлит, а обработку перлита раствором гидроокиси натрия ведут в присутствии двуокиси кремния и фосфорной кислоты, взятых в количествах 2-16% и 0,2-3,8% соответственно от веса перлита. 2. Спосрб поп.1,отлйчающ и и с я тем, что раствор гидроокиси натрия используют с концентрацией 15-75 г/л. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 3436174, кл. С 01 В 33/26, W69. 2.Патент США 4081514, кл. С 01 В 33/26 , 1978 (прототип)-.