Способ выделения фенолов изРЕАКциОННыХ СМЕСЕй РАзлОжЕНиягидРОпЕРЕКиСЕй бЕНзОлА или ТОлуОлА Советский патент 1981 года по МПК C07C37/08 C07C39/04 

Изобретение относится к органичес кому синтезу, в частности к выделени фенолов из реакционной смеси, полученной разложением гидроперекисей бен5ола или толуола. Известен способ выделения фенолов из реакционных смесей разложения гид роперекисей алкилароматических углеводородов многостадийной ректификацией 1 . Однако качество получаемого Фенола без дополнительной каталитической очистки не удовлетворяет требованию к высшим сортам фенола. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения фенола из реакционной смеси разложения гидроперекисей толуола или бензола с предварительной отгонкой ацетона методом жидкостной экстракции. В качестве избирательного растворителя применяется вода с последующей реэкстракцией фенола бутилацетатом. Экстракцию ведут при 50-100с, кратность вода-сырье составляет 6:1, содержание фенола 97%. Фенол получают с большой степенью загрязненности ег ацетофеноном на стадии экстракциирезкстракции 2 . Недостатками способа являются высокая кратность растворителя, недостаточное извлечение фенола и невысокая степень чистоты получаемого продукта. Цель изобретения - повмиение качества фенолов . Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения Фенолов из реакционных смесей разложения гидроперекисей бензола или толуола после отгонки ацетона, экстракцией водосодержащим растворителем и реэкстракцией фенола органическим растворителем , в качестве водосодержащего растворителя применяют этиленгликоль или диэтиленгликоль, содержащие воду в количестве 2,0-75%, а в качестве реэкстрагента - углеводороды с температурой кипения 75-120 С. Экстракцию ведут при 20-70 С и весовых соотношениях водосодержащий растворитель: сырье (1-4):1. Предлагаемый способ позволяет извлечь фенолы со степенью чистоты 99,3-99,7%. Способ осуществляют следующим образом . Сырье, направляемое на противоточную экстракцию, вводят в середину

экстрактора, в верхнюю часть вводят обводненный диэтиленгликоль или этиленгликоль, а углеводороды с температурой кипения 75-120с - в нижнюю часть экстрактора, Температура экстракции 20-100°С.

Предлагаемый способ иллюстрируется примерами .

П р и м е р 1 . Сырьем является продукт следующего состава, вес . % : Фенол57 00

Диметилфенилкарбинол 0,81 Ацетофенон2,37

Альфа-метилстирол 3,46 КУмол3,24

Высококипящие компоненты3,68 Толуол 29,44

Экстракцию ведут при . В качестве растворителя берут обводненный диэтиленгликоль (ДЭГ), содержащий 35% воды, в качестве реэкстрагента - толуол. Весовые соотноиения обводненный ДЭГ: сырье - 2:1, толуол сырье-1,5:2. Методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) в рафинатном растворе обнаружено 0,22% фенола, в экстрактном растворе - 0,11% диметилфенилкарбинола (ДМФК). Это соответствует отбору в экстрактный раствор фенола 99,3%. После ректификации фенол имеет чистоту 99,97%.

Пример 2. Сырье и условия опта как в примере 1, кроме содержания воды в ДЭГ 40%, соотношение толуол: сырье 1, 45 :1 . Методом ГЖХ найдено в рафинатном растворе фенола 0, экстрактно раствореДМФК 0,023% что соответствует степени извлечения фенола 99,71%.

П р им е р 3. Сырье как в примере 1; температура экстракции 50°С; экстрагент этиленгликоль, содержащий 23 вес.% воды, весовые соотношения этиленгликоль: сырье ,2,1:1; бензол: сырье 1:1.

Методом ГЖХ найдено в рафинатном растворе фенола 0,24%, в экстрактном растворе О ,0025 % ДМФК, что соответствует степени извлечения фенола 99,6%.

П р и м е р 4 (сравнительный). в качестве сырья используют смесь, состоящую из 78,67 вес.% Фенола,5,24 вес.% ДМФК, 5,39 вес.% ацетофенона, 5,44 вес .% с -метилстирола, 5,26 вес. кумола.

Для примеров 5-11 сырьем является смесь, состоящая из 80 вес.% толуола, 10 вес,% фенола и 10 вес.% ДМФК

Условия и результаты опытов 5-11 представлены в таблице.

Предлагаемый способ выделения фенолов иэ реакционных смесей разложения гидроперекисей производных бензола или толуола является наиболее прогрессивным за счет применения для экстракции фенола растворителей, обладающих в 3,5-90 раз большей растворяющей способностью, чем вода и хорошей избирательностью, что повышает чистоту целевого продукта.

Формула изобретения

отгонки ацетона, экстракцией водосодержащим растворителем и реэкстракцией фенола органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты фенолов , в качестве водосодержащего растворителя берут этиленгликоль или диэтиленгликоль с содержанием воды 2р-75%, а в качестве реэкстрагента углеводороды с температурой кипения 75-120°С.

2. Способ по П. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что экстракцию ведут при весовом соотношении экстрагент: исходная смесь (1-4): и при температуре 20-100 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Кружалов Б. Д., Голованенко Б .И. Совместное получение фенола и ацетона. М., Гостоптехиздат, 1963 с. 139. 2 Пат«ант д«т-тт«„ и c/imor nvfinu foL / 649286, кл .2 ЗС, публик. 1948 (прототип).