1
Изобретение огноснтся к способу полчения смеси N , N , N -трибензилгексагиаротриазина-1,3,5 и N -мегилбензиламино- N -бензилиминометилена, которая находит применение в качестве ингЕЕбнтора кислотной коррозии металлов.
Известен способ получения смеси М М f N -трибенаилгексагидротриазина-1,3,5 и М - летилбензиламино-N-бензилиминометилена взаимодействием беязиламина с гексаметилентетрамнном при 180-200 0. Выход смеси составляет 75% при конверсии 8О% по мористому бензиламину ij.
Недостатками этого способа являются высокая температура процесса и использование сравнительно дефицитного сырьябензиламина.
Цель изобретения - упрощение процесса, позволяющее исключить использование высоких температур процесса и дефицитного сырья.
Поставленная цель достигается тем, что получают смесь N , N , N -трибензилгексагидротриазина-1,3,5 и N -метилбензиламино- N -бензилиминометилена взаимодействием хлористого бензила со свежеприготовленным :2О-25%-«ым раствором аммиака в 5-15%- ом водном растворе формальдегида при молярном соотношении 1:1,1 -1,15 при 20-30 С.
Предлагаемый способ позволяет проводить процесс при более низких темпе- ратурах (20-30 С), чем При известном (18О-200 С), и использовать более доступное сырье - хлористый бензил.
Кроме того, получаемая предлагаемым способом смесь М , N , N -трибензилгексагидротриазина-1,3,5 и N -метилбензиламино- W - ензилиминометиле- на имеет более высокую антикоррозионную активность, чем смесь, получаемя известным способом.
Получаемая смесь N , К/ , N1 -трибензилгексагидротриазина-1,3,5 и N -метилбензиламино- N -бензилиминометилена представляет собой светлую сиропообразную жидкость с запахом аммиака; удельный вес 1,О5 n 1,5825; вязкость 150-200 сСг; хорошо рдсгворнма практически во всех органических: растворителях. По данным масс- и ИК-спектров она содержит около 607О% N ,W ,N -трибенаилгексагндротриа.зина-1,3,5 и около ЗО-4О% N -метилбенаиламино- N -бензилиминометилена, возможно наличие небольшой примеси дйметилбенаиламина (2-3%). N .. Н ,N -трибенэш1гексагидротиа зин«.1,3,5 может быть легко выделен иа смеси при охлажцении ее до 10-15 С и очищен перекристаллиаацией из спирта или сухого ацетойа (выход 9О-95%). После очистки он представляет собой кристаллический продукт белого цвета с температурой плавления 43-46 0, легко растворяющийся в бензоле, ксилоле, ацетше, кислотах, хуже - в спиртах, не растворим в воде и щелочах. Из остатка после выделения N , N Ц -ч-рибенаил гекса гиаротриазина-1,3,5 разгонкой в вакууме выделена факция с Ткип 13&-14О°С а мм),(,О379 t)p 1,5640, отвечающая по элементному анализу N «мвтилбанаиламино- Ч-бенаи аминометилену. Цементный анализ: Вычислено,%: С 80,5; Н 7,55j N 11;95.C,gWo% Найдено,%: С 79, Н 7,97; N11,59. Полученная смесь N, М , -трибен зилгвксагидротрйазина-1,3,5 и N .-««етш бензиламино- N -бензилиминометилева легко растворима в минеральных и орга- НИЧ8СКНК кислотах при обычной температуре и оказывает значительный защитный эффект против коррозии черных и цветныЧ металлов. 7 24 Пример -1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником помещают 165 мл 10%-ного водного раствора формальдегида (можно использовать 1О%-ный водный раствор параформальдегида). В раствор пропускают при 20с газообразный аммиак до насыщения (содержание аммиака 25%). При этом отмечается подъем температуры до 30 С. Затем добавляют при перемешивании в течение 40 мин при этой же температуре 63,2 г хлористого бензила. Смесь нагревают до 7О С, после чего мешалку останавливают, реакционную массу отстаивают и водный слой сливают. Выход N , N , М -трибензилгексагидротриааина-1,3,5 и М -ме- тилбензиламино-N -бензилиминометилена около 95% (56 г густой сиропообразной жидкости светло-желтого цвета). Состав пр данным масс-спектрального анализа: N , N , N -трибензилгексагидротриазина-1,3,5 68, N -метилбензиламино-N -бензилиминометилена 31%. Пример 2. Аналогичен примеру 1 за тем исключением, что содержание аммиака в водном растворе формальдегида 2О%. Получено 56 г густой сиропообразной жидкости светложелтого цвета. Выход95%. Состав по данным масс-спектрально- го анализа: N , М , N -трибенаилгексагидротриааин-1,3,5 6О, N -метилбен- зиламино- N-бензилиминомегилена 38%. В таблице представлены результаты испытаний смеси N , N , N -трибензилгексагидротриазина-1,3,5 и N -меткпбензиламиио N -бензилиминометилена, полученной предлагаемым способом, и смеси, полученной известным способом,, , . в качестве ингибиторов кислотной коррозии.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения бензил-2,2-диметокси ацетамидов | 1976 |
|
SU663299A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА КИСЛОТНОЙ КОРРОЗИИ | 1998 |
|
RU2164551C2 |
| Способ определения 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов | 1986 |
|
SU1352360A1 |
| РАСТВОР ДЛЯ УДАЛЕНИЯ ОКАЛИНЫ С ИЗДЕЛИЙ ИЗ ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ | 1992 |
|
RU2061793C1 |
| Способ получения продуктов конденсации ароматических моно-и полигалоидуглеводородов с аммиаком | 1972 |
|
SU469771A1 |
| Новые арилсодержащие производные триазинов и поглотитель сероводорода и низших тиолов на их основе | 2021 |
|
RU2812679C2 |
| Способ получения -алкилированных органических соединений | 1971 |
|
SU667547A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-N,N'-(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)-МЕТИЛАМИНА | 2001 |
|
RU2189970C1 |
| Способ получения производных бензиламина или их солей | 1975 |
|
SU523634A3 |
| Способ получения ингибитора отложений минеральных солей | 1981 |
|
SU973543A1 |
полупредласпосо-
435 2О4 380
Смесь, получаемая известным способом183,9 147 214
335 222
183
172
87
5О 12О,5 94,8 5О,7 42,5 5 7981О Формула изобретения Способ совместного получения N i N . N -трибенаилгексагнаротриааина-1,3,5 м ,. wi и N - метилбензиламино-Jv ензилвмиво-с 5 метилена, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлористый бензил подвергают взанмодействию со свежеприготовленным 20-25%ным раствором аммиака в 5-15%-номю водном растворе формальдегида itpH мо26-лярню ссх тношении хлористого бензила в формальдегида 1-1,,15 при температуре 20-ЗО С. .. . Источника внформации, „„, принятые во внвманне при экспертизе v 1. Мурашова О. П. и др. Изучение состава и строения продуктов взаимодей ствня бензштамина в гексаметилентетрамина.-ЖПХ, 1975, № 8 т.48, с. 18О2 (прототип).
