Способ определения 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

1 I

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1,3,5-триарш1(апкил)гек- сагидротриазинов в присутствии первичных, вторичных и третичных аминов, мономерных и димерных соединений аминов с формальдегидом и предназначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта

Целью изобретения является повышение избирательности определения

Пример 1, Навеску анализируемой пробы 1,3,5-трибензилгекса- гидротриазина 0,10-0,15 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. помещают в стаканчик вместимостью

i

100 см , приливают с помощью мерного илиндра 10 см метанола и перемеивают до растворения. В полученный раствор добавляют с помощью пипетки 10 см раствора ацетата ртути ( к 20 г ацетата ртути добавляют с помощью пипетки 1 см концентрированной уксусной кислоты, 500 см метано ла и перемешивают до растворения, перемешивают и оставляют на 10 мин. Добавляют в стаканчик 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают, затем добавляют с помощью мер ного цилиндра 40 см этилового спирта и проводят потенциометрическое титрование 0,1 к,водным раствором гидроксида натрия о В холостом опыте в стакан3

чик- для титрования отбирают 10 см метанола, с помощью пипетки 10 см раствора ацетата ртути, 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают и добавляют 40 см этилового спирта Проводят потенциометрическое титрование 0,1 н, раствором гидроксида натрия„ Процентное содержание 1,3,5-трибен- зилгексагидротриазина вычисляют по формуле

V MTP/Y -Y,/-O.I-K-IOO TOO-G

где - молекулярный вес 1,3,5- трибензилгексагидротриа- зина

352360

объем 0,1 н,раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование в рабочем опыте, см ; объем 0,1 н.раствора гидроксида. натрия, израсхо- дованный на титрование в холостом опыте, см ;

К поправочный коэффициент О0,1 н,раствора гидроксида натрия;. G - навеска анализируемой

пробы, г.

Результаты определения 1,3,5-три- -. 5 бензилгексагидротриазина в 4 различ- ных технических образцах следуюпще.

25

40

35 Приведенные данные показывают хорошую воспроизводимость (+0,3%) результатов избирательного определения 1,3,5-трибензилгексагидротриазина в его смесях с аминами и их моно- и димерными соединениями с формальдегидом в процессе синтеза По известному способу определяется суммарное содержание 1,3,5-трибензил- гексагидротриазина с его примесями, В табл.1 представлены результаты анализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам, причем для анализа берут одинаковые по величине навески модельных сме- 50 сей о

45

Как видно из табл,1 предлагаемый способ избирателен. Присутствие бен- зиламина, ди- и трибензиламина, моно- и димерного производного бензилами. на с формальдегидом не мешает определению с хорошей точностью 1,3,5- трибензилгексагидротриазиНа, По известному способу определяется сумТаблица I

марное содержание всех азотсодержа- - щих компонентов ,

В табл.2 приведены результаты определения 1,3,З-трибензилгексагид- ротриазина в нескольких модельных 35 смесях с использованием в качестве титранта различных стандартных растворов гидроокисей щелочных металлов,

Таблица2

Результаты определения показывают на возможность применения в качестве титранта различных стандартных растворов гидроксидоБ щелочных металлово

По предлагаемому способу 1,3,5- трибензилгексагидротриазин определяется с точностью 0,2-0,3%,

Пример 2. Навеску 1,3,5- триметилгексагидротриазина 0,20- 0,30 г, взвешенную с погрешностью не б1элее 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 100 см , приливают .с помощью мерного цилиндра 10 см метанола и перемешивают до растворения „ В полученный раствор добавляют с помощью пипетки 10 см раствора ацетата ртути, перемешивают и оставляют на 10 мин. Добавляют в стаканчик 0,3-0,5 г бромида калия, перемешивают, затем добавляют с помощью мерного цилиндра .40 см этилового спирта и проводят потенциометричес- кое титрование 0,1 н,водным раствором гидроксида натрия.- Параллельно проводят холостой опыт. Процентное содержание 1,3-триметилгексагид-с ротриазина вычисляют по формуле, аналогичной приведенной в примере 1:

1

2

70,2 70,7 70,4 89,4 89,7 89,5

В табл.З приведены результаты статистической обработки даннь1х количественного определения 1,3,5-три- бензилгексагидротриазина в технических образцах.

Таблица 3

Образец 3

97,0 97,5 97,3

В условиях примеров 1 и 2 анализируют и другие триазины, причем каждый раз на определение берут пробу соответствующего триазина.

Результаты определения 1,3,5-три (|5-гидрокси)этнл гексагидротриазина в нескольких технических образцах,%:

Образец 1 83,8

83,5 83,7 90,4 90,3

Образец 2

Образец 3

90,6 96,8 96,7 96,9

Результаты определения 1,3,5-три- изопропилгексагидротриазина в нескольких технических образцах,%:

Образец 3 96,8 96,4 96,6

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать достоверные и точные данные по избирательному определению содержания 1,3,5-триарил (алкш1)гексагидротриазинов в их смесях с первичными, вторичными и третичными аминами, моно- и димерными производными аминов с формальдегидом и тем самым оперативно контролировать технологический процесс производства триазинов.

Редактор И Рыбченко

Составитель Л.Русанова Техред М.Моргентал

Заказ 5559/42Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Формула изобретения

Способ определения 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов путем

5 растворения анализируемой пробы в органическом растворителе.обработки полученного раствора-химическим реагентом с последующим потенциометри- ческим титрованием, отличаю0 щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности определения, в качестве органического раствори-теля используют метанол, обработку последовательно осуществляют метанольным

5 раствором ацетата ртути и бромидом калия и титрование осуществляют в присутствии этилового спирта 0,1 н, водным раствором гидроксида щелочного металла.

Корректор М.Шароши

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 1 ,3,5-триарил(апкил)гекса- гидротриазинов (ГГ,Т). С целью повышения избирательности определения анализируемую пробу растворяют в метаноле. Последующую обработку полученного раствора последовательно осуществляют метанольным раствором ацетата ртути и . бромидом калия. Затем проводят титрование в присутствии зтилового спирта 0,1н„ водным раствором гидроксида щелочного металла Способ позволяет получать достоверные и точные данные по избирательному определению содержания ГГТ в их смесях с первичными, вторичными и третичными производными аминов с формальдегидом и тем самым контролировать технологический процесс производства триазинов. 3 табл. с сл со сд to со о