(0,14 г-моль) бензилйденхлорида я 38,4 г (0,24 г-моль) 25%-.ного раствора аммиака.
Неорганический слой (63 г, .рН 8) - подвиждая жидкость, содержащая 19% водного хлора. Конверсия по омыляемому хлору 100%. Из органического Слоя выделяют 27 г 1,3,5трис-(о,я-хлорбензил) - гексагидро - s - трифелилтриазина в виде густой маслянистой жидкости.
Найдено, %: С 73,9; Н 5,1; С1 13; N 4,8.
Вычислено, %: С 74,2; Н 6,3; С1 13,1; N 5,15. Выход по хлорбензилхлориду 100%.
Пример 3. Из 8,05 г (0,05 г-моль) смеси о- и п-хлорбенз.илхлоридов (1,5:1 по весу), 9,77 г (0,05 г-моль) дихлорбензилхлорида, 29,3 г (0,15 г-моль) смеси о- и и-хлорбензилиденхлоридов (1,4:1 по весу), 14,2 г (0,2 гмоль) 24%-.ного раствора аммиака и 48 г (0,3 г-моль) 25%-.ного раствора едкого датра аналогично примеру 1 получают 34,5 г смеси 1,3,5-трис- (ол-хлорфенил) -тряазйна и 1,3,5трис-(о,«-дихлорбензил)-гексагидро - s- 12,4,6трис- (о,л-хлорфен.ил) -триазина.
Найдено, %: С 58,4; Н 3,3; С1 30,1; N 3,55.
Вычислено, %: С 59,8; Н 3,7; С1 30,3; N 3,99.
Выход по хлорбензилхлоридам 100%.
Неорганический слой (74 г, рН 8) - подвижная жидкость, содержащая 19% водного хлора. Конверсия по омыляемому хлору 100%.
Нри разгонке органического слоя сначала получают небольшое количество легкой фракции, т. кип. 85°С/3 мм, а затем при 186°С/3 -мм - 240°С/2 мм отгоияют основную фракцию (85%). Неперегоняющийся остаток составляет 5,33%. При охлаждении основной фракции выделяют кристаллический продукт, из которого нельзя выделить отдельные изомеры.
Предмет изобретения
Способ получения продуктов конденсации ароматических моно- и полигалоидуглеводородов с аммиаком, отличающийся тем, что, смесь хлористого бензила и/или его галоидзамещенных в ядро с бензйлиденхлоридом и/или его галоидзамещениыми в ядро обрабатывают водными растворами, аммиака и едкой щелочи при мольном соотнощении между исходными реагентами 1:1 -1,8:2:2-3,6 соответственно и температуре 100-125С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Авторы
Даты
1975-05-05—Публикация
1972-08-01—Подача