Способ получения сульфатнойцЕллюлОзы Советский патент 1981 года по МПК D21C3/02 D21C1/06 

Изобретение относится к делигнифи кации целлюлозосодержащих материалов и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной про1 ышленности Известны периодический и непрерыв ный сульфатные способы получения цел люлозы 1 . Периодическим способом получают крафт, беленую и электроизоляционную целлюлозу. Этот способ включает подачу белого и черного щелоков в загруженный древесной щепой варочный котел, пропитку щепы щелоками с концентрацией активной щелочи 42-45 г МэяО/л. Процесс варки ведут нагревом содержимого котла от 40-60 С до температуры варки 165-182 С при давлении насыщенных паров. К концу варки в котле находится щелок с остаточ ной активной щелочностью 6-14 г На,О/л и содержанием растворенных ор ганических веществ 120-250 г/л. При выдувке котла давление в нем падает с 0,7-10,5 мПа до нуля. Оборот котла находится в пределах 3-9 ч. В непрерывном способе пропитку ще пы -проводят избыточным количеством белого щелока с концентрацией активных щелочей 100+10 г К а20/л при 100-125°С и давлении 0,9-1,3 МПа.Избыток щелочи выводят из щепы так, что расход щелочи на варку составляет 280-350 кг активной NsjO на тонну целлюлозы. Недостатком способа периодической варки является то, что он не обеспе,чивает высокие качественные показатели готовой целлюлозы из-за- отсутствия условий для хорошей пропитки щепы. При этом способе также сокращается оборот котла. . Недостатком способа непрерывной варки является повышенный расход активных щелочей на стадии варки, а на стадии пропитки - избыток белого щелока. Известен способ пропитки древесной щепы, в котором для интенсификации процесса диффузии раствора химикатов при производстве полуфабрикатов для бумаги, картонов, древесноволокнистых плит предусматривается выдерживание щепы в течение 5-60 мин в пропитывающем растворе при температуре близкой к кипению, а затем понижение ее до 70-20 0 до поглощения заданного количества раствора. После окончания пропитки температуру повышают до необходимой для варки 23. Недостаток этого способа эаключа ется в том, что пропитку древесной щепы ведут при температуре ниже точки пластификации лигнина, что приводит к ухудшению качества целлюлозы. Наиболее близким к.описываемому способу по технической сущности явля ется способ получения электроизоляционной целлюлозы, предусматривающи применение гидравлического напора в загруженном котле, создаваемого горя варочным щелоком З. Гидравлический напор 0,7-1,2 Mlla повторяют 2-4 раза при действии, варочного щело ка, предварительно нагретого до 80130 С. В котел помимо смеси белого и черного щелоков направляют перепуск из котла предьсщущей заварки (пропитки), составляющей ра.зницу в объеме жидкости в котле, соответствующую гидромодулям 4,5-5,5 (при пропитке) и 4,0-3,0 (при варке). На этапе пропитки количество активных щелочей в котле составляет 22-40% от веса абсо люткс. сухой древесины, на этапе варки - 20-24%, из которых часть компен сируется за счет кругооборота щелочей, поступающих с перепуском и с че ным щелоком. Снижение количества активных щелочей от 22-40% до 20-24% обеспечивается перепуском раствора после пропитки на следующую варку (пропитку) в другом котле. Весь оборот котла емкостью 110 м при. варке с температурой 1бО-170°С может быть осуществлен за 5-7 ч. Недостатком данного способа являются трудоемкость, поскольку проводи к.хй процесс пропитки щепы варочными реагентами сложен .и требует дополнительных расходов энергии на создание гидравлического напора 0,7-1,2 МПа, повторяемого 2-4 раза, предварительный нагрев пропитывающего щелока до 80-130°С. Поскольку температуре 80130с соответствует давление насыщенных паров 0,1-0,27 МПа, то данный способ предусматривает наличие устройства, обеспечивающего увеличение гидравлического напора от 0,1-0,27 М до 0,7-1,2 МПа, и проведение соответствующих дополнительных технологичес ких операций. Цель изобретения - повьжиение качества целлюлозы и увеличение производительности процесса при одновре менном его упрощении. , Указанная цель достигается тем, что в способе получения сульфатной целлюлозы, включающем подачу белого и черного щелоков, в загруженный древесной щепой варочный котел, про питку щепы циркуляцией через котел щелоков при повышенных температуре и давлении и последующую варку; чер ный щелок подают в котел ступенчато с концентрацией активной щелочи 3-14 , содержанием р створенных органических.веществ 200850 г/л при 1б5-190с и давлении 0,7-1,3 МПа, подачу ведут с интервалом времени между ступенями, равным среднему времени пребывания частиц щелока в котле или превышающим его При этом каждую ступень подачи черного щелока начинают при достижении давления в котле, превышающем достигнутое на предыдущей ступени на величину, пропорциональную текуще1.1у интервалу времени между ступенями подачи, последнюю ступень осуществляют до достижения давления в котле 0,40,9 МПа и 105-120с, а варку начинают при давлении 0,4-0,45 МПа и 85-105°С. Предпочтительно подают черный щелок в котел 2-6 раз. Изобретение иллюстрируется следую-, щими примерами. Пример 1. В варочный первый котел загружают щепу, открывают вентили я заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 г Na20/л из мерника при работающем циркуляционном насосе. Расход активной щелочи от веса абсолютно сухой древесины составил 17%, Во втором котле варка при 175-с и давлении 0,9 МПа к этому моменту заканчивается. Черный щелок в этом котле к моменту окончания варки имеет концентрацию активных щелочей 10 г а20/л и растворенных органических веществ 410 г/л. Далее вентиль первого котла закрывают, а вентиль второго открывают и из BTOpoio котла в первый однократно подают черныРг щелок. Через 2 мин в первом котлг; температуру доводят до 11-2 Си устанавливают давление 0,6 МПа, закрывают вентили и пропитку полученной смесью щелоков продолжают при ее циркуляции до достижения давления 0,4 МПа и 95с. После подачи четкого щелока во втором котле устаиаЕ;;::-;вается давление 0,65МПа, в первом гидромодуль равен 5,0, а количество активных щелочей составляет 21%. В течение 60 мин производят нагрев варочного щелока до , сохраняя давление, превышающее давление насыщенных паров, соответствующее температуре щелока в котле. Однако разницу между давлением в котле и давлением насыщенных паров, соответствующим температуре в данный момент времени,постепенно уменьшают так, что при достижении 175с давление в котле равно давлению насыщенных паров. Варку щ-/й 175с ведут в течение 60 мин. Оборот котла нетто составляет 2 ч. К моменту окончания варки в первом котле черный щелок имеет концентрацию 11 г Ка20/л и содержание растворенных органических веществ 400 г/л. К этому моменту во, второй котёл загружают щепу и заливают белый щелок. Из первого котла во второй подается черный щелок, и все операции повторяются, Пример2. В варочный котел загружают щепу и заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 г из расчета расхода активной щелочи от веса абсолютно сухой древесины 17%. Аналогично примеру 1 в котел подается черный щелок с концентрацие тивных щелочей 6 г МэлО/л и растворенных органических веществ 210 г/л при и давлении 0,1 МПа из котла предыдущей варки. При.мер 3. В варочный котел загружают щепу и заливают белый щелок с концентрацией активных щелочей 100 г Ма20/л из расчета расхода акти ной щелочи от веса абсолютно сухой древесины 17%, Среднее время пребыва ния частиц щепы в котле составляет 8 мин. Поскольку на операцию пропитки отводят 20 мин, то подача черного щелока может быть проведена двумя порциями. Целесообразно первый цикл подачи произвести за «8 мин, а второй в течение оставшегося времени пропитки. Таким образом в котел подают 2 раза черный щелок с -чонцентрацией активных щелочей 14 rNaj O/л и растворенных органических веществ 350 г/л при и давлении 1,05 МПа из котла предьщущей варки. Первая порция черного щелока подается в течение 1мин, до достижения давления 0,52 МПа H.. После прекращения подачи в течение 7 мин, снижается давление до О,4 МПа и теьшература до 97с. Повторную подачу в течение 2мин ведут до давления 0,8 МПа и температуры 118°С с последующим сни жением давления и температуры до 0,45 МПа и 105с. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1, Целлкяозу, полученную в соответствии с примерами 1, 2 и 3, испытывают по существующим методикам. Результаты испытаний приведены в таблице,

Степень делигнификации,

ед. Каппа23,0

Вязкость 0,8%-ного

медноаммиачного

раствора целлюлозы 720

Разрывная длина, м 8600

Излом, число

2000 двойных перегибов

Количество непрова2,0 ра, %

46,2

Выход,%

Содержание:

2,8

лигнина, %

8,3

пентозанов,%

22,8 21,3

23,0

20-23

610

600

500

8150 8100

2200

2600

0,70,23

47,145,8

2,62,23,0

8,1 7,8 7,5 Представленные в таблице данные подтверждают достижение цели как в части повышения качества получаемой продукции, так и в части повышения производительности процесса получения целлншозы. Так, вязкость 0,8%-ного медноаммиачного раствора целлюлозы увеличивается по сравнению с известным спосо 6OMS. максимальное увеличение на 25%, среднее - на 15,5%. Максимальное увели-Л-ниё разрывной длины по сравнению с ГОСТ 51689-72 6,1%, среднее увеличение - 3,5%. Оборот предлагаемого котла по отношению к известному сокра щается на 33,2% и 5-7ч соответственно , Кроме того, увеличивается выход целлюлозы из древесины за счет меньшей деструкции целлюлозы, меньшего растворения гемицеллюлоз и пере- . осаждения гемицеллюяоз, растворенных в черном щёлоке из перепусков. Полученная целлюлоза отличается повышенным показателем однородности и равномерностью провара по. высоте котла. Предлагаемый способ позволяет так же снизить нагрузку на выпарные стан цин и уменьшить расход пара на варку Формула изобретения 1. Способ получения сульфатной ьпюлозы, включающий подачу белого и черного щелоков, в загруженный дре весной щепой варочный котел, пропитку щепы циркуляцией через котел щело ков гфи повышенных.температуре и дав лении и последующую варку, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения качества целлюлозы и увеличения производительности процесса при одновременном его упрощении, черный щелок подают в котел ступенчато с концентрацией активной щелочи 3-14 г , содержанием растворенных органических веществ 200850 г/л при температуре 165-190 С и давлении 0,7-1,3 МПа,подачу ведут с интервалом времени между ступенями, равным среднему времени пребывания частиц щелока в- котле или превышающим его, при этом .каждую последующую ступень подачи чёрного щелока начинают при .достижении давления в котле, превышакяцем достигнутое на предыдущей ступени на величину, пропорционашьную текущему интервалу времени между ступенями подачи, последнюю ступень осуществляют до достижения давления в котле 0,4-0,9 МПа и тенператури 105-120 С, а варку начинают при давленииО,4-0,45 МПа и температуре 85-10if С. 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что черный щелок подают в котел 2-6 раз. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1.Непенин Ю.Н. Технология целлюлозы, М., Гослесбумиздат, 1963, с.148162, 888-896. 2.Авторское свидетельство СССР № 374401, кл. D 21 С 1/10, 1970. 3.Авторское свидетельство СССР № 366237, кл. D 21 С 3/02, 1973 (прочТОТИп) .