Способ определения состава водо-СОдЕРжАщиХ МиНЕРАлОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к электронно- зондовому анализу минералов. Известен способ определения состава воаосодержащих минералов., заключающийся в облучении непоавижного образца электронным зондом и регистрации интенсивностей аналитических линий всех элементов, по которым определ$пот полны элементный состав образца l . Недостатком известного способа явля ется трудоемкость, так как необходимо определить полный элементный состав образца. Кроме того, способ характеризуется невысокой точностью - относительная ошибка достигает ±15% и более Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ определения состава водосодержащик минералов, заключающийся в том, что производит сканирование электронного зонда по поверхности пробы и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы Г2. Недостаток такого способа состоит в невысокой точности, связанной с изменением состава поверхностного слоя образца из-за разогрева и дегидратации минерала. Цель изобретения - повышение точности определения состава водосодержащих минералов. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения состава водосодержащих минералов, заключающемся в том, что производят сканирование элек,т- ройного зонда по поверхности пробы и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы, измеряют максимальную как функцию времени интенсивность характеристического излучения в выбранном участке пробы, измеряют интенсивность характеристического излучения при сканировании со скоростью до 10 мкм/мин при. токе электронного зонда ЗО - 50 нЛ и вычисляют отношение измеренных интен-

сивностей, которое conс ставлSHOT с грацуировочной кривой.

В результате термического воздействия зонда на неподвижный образец при продолжительности воздействия 2О-60с и более происходит дегидратация водо- . содержащего минерала в локальном объеме, ограниченном размерами зонда и глубиной его проникновения, что приводит к уменьшению содержания воды или поглощающего компонента, т. е. уменьшению поглощения аналитической линии основного минералообразующего элемента и пропорциональному увеличению интенсивности аналитической линии при неизменном, относительно исходного, содержании атомов элемента в анализируемом объеме минерала.

При перемещении образца с указанной скоростью существенного разогрева поверхности и дегидратации минерала не происходит, поэтому интенсивность аналитической линии минералообразующего элемента за время анализа остается неизменной и равной по величине интенсивности аналитической линии элемента в начале ее измерения (первые 5-15 с) в начальной точке.

Для каждого конкретного дегидратированного и исходного (эталонного) минерала отношение интенсивностей аналитической линии минералообразующего элемента постоянно и совпадает с величиной отношения теоретического состава минерала (100%) к содержанию в нем мине- ралообразующа го элемента. Это позволяет в ряду эталонных безводных и водных минералов построить калибровочный график изменения отношения интенсивностей аналитической линии минералообразующег элемента в зависимости от степени их дегидратации под зондом и теоретического содержания в них воды, а по нему определять содержание воды и состав водосодержащего минерала или минеральную форму нахождения элемента в анализируемом образце.

Предлагаемый способ опробован при анализе минералов глинозема в бокситах.

На фиг. 1 приведен график изменения интенсивности аналитической линии алюминия в минершлах глинозема при их дегидратации; на фиг. 2 - калибровочный

график для определения содержания воды в минералах глинозема.

В шлифе из образца боксита выбирают по оптическим данным участок или выделение для анализа, при необходимости

сконтуривают его контактной пастой, напыляют, устанавливают шлиф в прибор и приводят последний в рабочее положение.

Под электронный зонд выводят иссле-

дуемый участок и анализируют его на содержание алюминия при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе через образец порядка 30-50 нА (оптимальный режим работы прибора при анализе данного вида сырья). Определяют интенсивность аналитической линии алюминия в точке . неподвижного образца в течение ЮО с, затем определяют интенсивность той же. линии при перемещении образца под зон-

дом со скоростью 10 мкм/мин на профиле длиной 20-100 мкн и по полученным данным (фиг. 1) определяют отношение интенсивности линии KoLAE дегидратированного под зондом минерала к интен-

сивности той же линии недегидратирован- ного (исходного) минерала. Полученное значение этого отношения сопоставляют с калибровочнымграфиком (фиг. 2), построенным для ряда эталонных минера-

лов глинозема-корунда (100% АВаОз), бемита (84,97% , 15,03% Н-2.0) и гиббсита (65,4% , 34,6% ), для каждого из которых отношение, интенсивностей линии KdA2 дегидратиро-

ванного и исходного минералов равно, соответственно, 1,ОО; 1,18; 1,53 и по нему определяют содержание воды в минерале, по которому судят о минеральной форме нахождения алюминия в анализируемом участке и о составе исследуемого минерала.

Результаты определения содержания воды и состава водосодержащих минералов глинозема в бокситах различных месторождений приведены в таблице.

4О2,КМА 68603 57976

1,1815,0 ,85,0 Бемит крупнокристаллический

23/68,

СУБР68165 58261

6, Гвинея53978 36226

6а, ГЬинея5375О 36564

19с, Гвинея64962 51970

673,

Средний

Тиман

24465 21091

В составе участка обнаруживается Ре. - До 2%.

+ ,11влнчие двух минералов подтверждено данными ИК-спектра.

Полный элементный анализ участка позволяет установить, что в нем, помимо минерала глинозема, присутствуют примеси: ,,- 9,2%, T-iO/j - 9,8%, резко снижающие интенсивность аналитической линии алюминия. Найденное по интенсивности линии ( ЗЦСУ, 21091) . . содержание ,, в анализируемом участке составляет 68,3%, воды - 12,1%, что не позволяет отнести содержание алюминия к какой-либо определенной минеральной его форме. В то же время, по величине отношении интенсивностей аналитичес64,9 Диаспорцисперсный

1Д714,7

1,49 , 34,5

63,3 Гиббсит крупнокристаллический

63,2 Гиббсит дисперс1,47 34,4 ный

Смесь бемита

81,0

1,25 19,0 и дисперсного гиббсита

Бемит дисперс84,8 ный

1,1в 14,5

кой линии алюминия в дегидратированном и исходном минерале в этом участке, образца четко устанавливается бемит.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет ускорить анализ и повысить точность определения содержания воды в минералах, с большей достоверностью определять состав минерала как по чистым, его выделениям, так и в присутствии минералов-примесей (не дегидратирующих в условиях анализа).

Способ может использоваться при минерал огогеохимических исследованиях руд

и минералов сложного состава, в том числе цеолитов, используемых в качестве молекулярных сит.

Формула изобретения

Способ определения состава водосодер- жащих минералов, заключающийся в том, что производят сканирование электронного зонда по поверхности пробы и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы, о т- личающий-ся тем, что, с целью повышения точности, измеряют максимальную как функцию времени интенсивность характеристического излучения в выбранSO

120

ном участке пробы, измеряют ННТРНСИВНОС характеристического излучения ри сканировании со скоростью 10 мкм/мин при токе электронного зонда ЗО-50 нА и вычисляют отношение измеренных интенсивностей, которое сопоставляют с граауировочной кривой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

корунд Jj(Sefium )

Jj (guffcum) чех.(Вен urn

Jyfjr. (fuSScum)

BjptMa, с

J80

240 Ipue.f

10

40 .