Способ определения физическогоСОСТОяНия и фАзОВОгО COCTABA Сили-КАТНыХ ВЕщЕСТВ Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

38О ное изменение абсолютной температуры исспедуемого вещества. Так, при тепловом эффекте, вызывающем изменение температуры на 2 С, точность определения момента фазового перехода при абсолютной температуре исследуемого вещества 2О С приблизительно составляет 1О%, при - 2%, а при 1ООО°С - 0,2%, что находится в пределах погрешности из мерения ЭДС термопары. Таким образом, точность определения момента фазового перехода является невысокой и понижается по мере повышения температуры, при которюй производятся и исследования. Поэтому при исследовании силикатных ве- шеств часто применяют метод закалки, заключающийся в обнаружении фазовых изменений в веществе после быстрого снятия внешнего воздействия температуры и давления. Это удлиняет и усложняет процесс исследования, а также снижает точность измерения вследствие инерционности системы. Цель изобретения - повышение точности фиксации момента изменения физического состояния и фазового состава исследуемого вещества, а также упрощение про ведения анализа. Поставленная цель достигается тем, что одновременно воздействуют равномерно возрастающими равными механическим силами при постоянной температуре на ис следуемое вещество и эталон, находящиеся в отдельных силовых камерах, а фазовыа изменения регистрируют по возникновению градиента температур между исследуемым веществом и эталоном. В качестве эталона выбираются вещества, в которых не протекают изменения их фазового состава и физического состояния в выбранном интервале изменения давления. Следует отметить, что изобретение не является дифференциальным методом измерений, так как измеряется изменение температуры исследуемого вещества относительно температуры эталона, которая неизвестна и не регистрируется в связи с тем, что последний находится в тех же условиях, что и исследуемое вещество, и сразу после начала действия прилагаемого внешнего давления на них, температура эталона начинает изменяться в прибли женном виде по закону -г , где ЛТ- изменение температуры; др.. изменение давления; изменение объема; R.- газовая постоянная. Измерение градиента между исследуе-i мым веществом и эталоном, находящимися в одинаковых условиях, позволяет повысить точность фиксации момента изменения физического состояния и фазового состава вещества, так как в данном случае измеряется не абсолютное изменение температуры, а лишь градиент температур, т.е. сам тепловой эффект. Точность фиксации момента фазовых переходов повышается в десятки раз и стремится к 100%. Кроме того, упрощается сам метод проведения анализа. Пример 1. В пресс-форму с двумя силовыми камерами с вмонтированными в них дифференциально-соединенными термопарами и чувствительным гальва}1ометром засыпают исследуемое и эталонное вещества и подвергают сжатию при температуре окружающей их среды 20 С с возможной последу)ацей выдержкой при максимальном давлении. Градиент температур (. 1) между исследуемым нестабильным веществом, например гидросиликатами кальция, и эталоном со стабильной структурой (природные кварцевый песок, известняк, тальк и т.д.) вызван выделением энергии в результате преимущественной кристаллизации гидросиликатов кальция различного состава в зависимости от величины действующего давления. При давлениях ме- нее 10О МПа происходит преимущественная кристаллизация низкоосновных новообразований, а при более высоких - высокоосновных. Пример 2. В пресс-форму, описанную в примере 1, засыпают исследуемое и эталонное вещества и подвергают сжатию при температуре окружакхлей их среды 7О С с возможной последующей выдержкой при максимальном давлении. Градиент температур (фиг. 2) между исследуемым нестабильным веществом, нйпример гидросиликатами кальция, и эталоном со стабильной структурой вызван выделением энергии в результате преимущественной кристаллизации гидросиликатов кальция с отношением C/S 1, 5, т.е. высокоосновных. Пример З.В пресс-форму, описанную в примере 1, засыпают исспедуе- мое вещество и эталон и подвергают сжатию при температуре окружающей их среды 20 С. Градиента температур между исследуемым веществом и эталоном не отмечено. Следовательно исследуемое вещество обладает стабильной кристаллической структурой и в выбранном интервале

изменения давления в веществе не протекают процессы изменения его физического состояния и фазового состава. Формула изобретения

Способ определения физического состояния и фазового состава силикатных веществ, включающий гсриложение и измерение равномерно возрастагадего давления, при постоянной температуре на исследуемое вещество и эталон, регистрацию фазо вых изменений исследуемого вещества во времени относительно эталона, о т п и - ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности фиксации момента изменения физического состояния и фазово- го состава исследуемого вещества, а так50 100 150 200 200 ZOO ZOO tOO iOO

дайление, нПа

0,5 г j,s г г,5 3 If ч i,5 BpeMfi, мин (put. 1

же упрощения проведения анализа, измеряют возникающий градиент температур между исследуемым веществом и эталоном при одинаковом одновременном воздействии на них давления и о протекании в исследуемом веществе фазовых переходов судят по величине градиента температур.

Источники информоции, принятые во внимание при экспертизе

1.Китайгородский А. И, Рентгеноструктурный анализ. М., ГИТТЛ, 1950, с. 18.

2.Современная техника сверхвысоких давлений. Перев. с англ. М., Мир, 1964, с. 36 (прототип).

. Г

Г

Ч

5(7 ш ISO ZOO гоа гоо гоо zoo 200 Давление, мпа

-I-I-I-I-I-{

2,5 3 3,f V f,S S

ff,f f j,5 г

8рема, HUH (put. 2