Способ определения температуры и относительного изменения объема при фазовом превращении твердых тел при высоких давлениях Советский патент 1985 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физикохимическому анализу фазового состоя ния твердых тел и может быть исполь зовано для определения температуры фазового превращения твердых тел при высоких давлениях. Целью изобретения является повы шение точности определения температуры и относительного объема фазово го превращения. Способ реализуют следующим образом. Исследуемый и эталонный образцы помещают в идентичные изолированные камеры высокого давления и заполняю жидкостью. }Кидкость должна быть инертной по отношению к образцам и сохранять свое фазовое состояние в области исследуемых давлений и температуры (последнее требование относится также к веществу эталона) Давление в камерах создают посредством генератора высокого гидро статического давления. Камеры помещают в термостат и производят одновременно равномерный нагрев их или охлаждение. Фазовое превращение образца, сопр вождающееся изменением его объема, изменяет давление окружающей его жидкости. Изменение давления жидкости в камере образца относительно давления жидкости Б камере эталона измеряют посредством дифференциально включенных датчиков высокого давления, находящихся в обеих камерах. Изменение давления в камере обра ца вызывает разбаланс электрической включения датчиков. Сигнал разбаланса поступает на двухкоординатный самописец, где,разверткой сигнала разбаланса во времени служит термо-ЭДС термопары, конта тирующей с образцом. Фазовое превращение фиксируют по скачкообразному изменению сигнала разбаланса в зависимости от температуры образца. Относительный объем фазового превраа1,ения uV/V определяют из соотношения V V 100%, , (1) о о где V иuV-соответственно объем образца и его изменение после фазового превращения; V - объем жидкости, окружающей образец; -изменение давления жидкости в камерах образца и эталона -сжимаемость жидкости, зависящая от величины давления. На чертеже приведены полученные по предложенному способу зависимости U Р (т), характеризующие процессы плавления и кристаллизации металлического галлия (степень чистоты 10 вес.%) при давлении 0,15 ГПа (кривая 1) и 1,22 ГПа (кривая 2). Стрелками указано направление изменения температуры. Как видно из чертежа, плавление галлия вызывает резкое уменьшение давления жидкости в камере образца, а процесс кристаллизации - соответственно его скачкообразное возрастание. Температура кристаллизации образца определяется по температуре, отвечающей резкому изменению давления в камере образца относительно давления в камере эталона. Температуру йлавления образца определяют из графика температурной зависимости градиента давления как середину на кривой падения оР(Т). Определенные на основании экспериментальных исследований зависимости up(Т) и температуры плавления (Т PJ, ) и кристаллизации ( ) галлия составляют соответственно при Р 0,15 ГПа 301,7± 0,3 К и 277,0±0,1К, а при Р 1,22 ГПа 288,5 ±0,3 К и 244,0t 0,1 К. Относительный объем фазового превращения рассчитывают на основании экспериментально определенной велиины йР (см. чертеж) из соотношения (1) и составляет 2,8±0,2% (для Р (),15 ГПа) и 2,710,2% (для Р 1,22ГТ1а)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ И ОТНОСИТЕЛЬНОГО ИЗМЕНЕНИЯ ОБЪЕМА ПРИ ФАЗОВОМ ПРЕВРАЩЕНИИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ, включающий одновременное приложение давления на образец и эталон, находяпшеся в одинаковых условиях в изолированных камерах, измерение изменения объемного свойства образца по отношению к эталону в зависимости от.равномерно возрастающего внешнего интенсивного воздействия, фиксацию фазового превращения образца по резкому изменению его объемного свойства и определение по нему искомых величин, отличающийся тем, что, с целью повьшения точностей определения, камеры с образцом и эталоном заполняют жидкостью, нагревают их i при постоянном давлении и по разнице давлений жидкости в камерах образца (Л и эталона судят об изменении объема образца. 00 00 Од