Способ выделения карбазола Советский патент 1986 года по МПК C07D209/84 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения карбазола из антраценсодержащего сырья и может найти применение в коксохимической промышленности.

Цель изобретения - повышение выхода и улучшение качества карбазола.

Пример. В качестве исходного .сьфья используют сырой антрацен следующего состава, мас.%:

Антрацен30,6

Карбазол26,6

Фенантрен20,3

Аценафтен

Флуорен22,5

Дифениленоксид

и др. высококипящие соединения.

100 г сырого антрацена указанного состава обрабатьгоают 300 г смешаного растворителя (ацетон и диметил ацетамид, взятых в массовом соотношении 1:1). Растворитель по отноше- нию к сырью берут в трехкратном ко- личестве по массе. Полученную суспензию, нагревают до , вьщержива ют при этой температуре в течение 1 ч при перемешивании, затем охлаждают до 25 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы антрацена (58 г). . Полученный маточный раствор 334 (потери на первой стадии составляют 2%) подвергают регенерации.

Содержание карбазолав готовом продукте, мас.%

Выход карбазола от ре- усурсов его в сырье, мас.%

93,0 95,5 96,0 99,2 99,3 99,0 96,6 95,6 94,0

30,0 32,0 46,0 47,6 47,3 45,1 45,4 46,0 46,2

0

5

0

.

Получают 290,4 г регенерированного растворителя (смеси растворителей) к 43 г кубового остатка, потери 1,6 г. Для очистки от смолистых веществ кубовый остаток перегоняют и получают 40 г полуобогащенного карбазола, содержащего в качестве примеси 2,1 г антрацена. Указанное количество карбазола см,ешивают с 280 г смешанного растворителя, что составляет в массовом отношение 1:8. Растворитель - смесь апротон- ного ароматического растворителя ААР-2 с ксилолом, берут при массовом соотношении компонентов в нем 1:3 соответственно.

Суспензию подвергают трехкратной перекристаллизации и получают 12,8 г карбазола с содержанием основного вещества 99,2 мас.%. Выход от ресурсов его в сырье составляет 47,6 мас.%.

В табл. 1 представлены экспериментальные данные по соотношению компонентов в растворителе (получены при массовом соотношении сырья к растворителю 1:7).

В табл. 2 представлены данные по выбору оптимального соотношения сьфья к растворителю (приведены при массовом соотношении компонентов в растворителе ААР-2 и ксилоле 1:3 соответственно).

Таблица 1

Содержание кар- базола в продукте, мас,%

Выход карбазола от ресурсов его в сьфье, мас.%

Составитель В. Теренин Редактор Н. Гунько Техред Л.Олейник

Заказ 2101/18 Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

;Та6лица 2

98,7 99,2 99,3 98,9

47,0 47,6 47,2 46,8

Корректор И. Эрдейи