Способ выделения антрацена Советский патент 1980 года по МПК C07C7/14 C07C15/28 

растворителе при 80-100°С. Соотношение комгоненгов при этом 1:3-1:5. Затем раствор охлаждают до 20-30 С. При охлаждейзйя из раствора выпадают кристаллы обогШ(ё1ШОго гйпрацеНа, которые отделяют от маточного раствора фугованием. Полученные кристаллы аитрацена высушивают, а матотаый раствор М,М-диметилацетамйда нагфавляют Иа первую ступень обработки исходного сырья 2. Недостатком способа является невысокое содержание антрацена в готовом продукте (97-97,5%). Цель изобретения - увеличение выхода цел вого продукта. Указанная цель достигается способом выдел шя антрацена из антраценсодержащей фракции пупгем кристаллизации в присутствии растворителя с получением твердой фазы и последующ обработкой ее при повышенной температуре н вой порцией растворителя, охлаждением и выда ением кристаллов с использованием в ка«сТве растворителя алкиламида ортофосфорно кислоты общей формулы R - XpXxO «ах,/ Ч 1,-CHy,-C2H5-,,-,-N(-, . . 2- з Сг б1-СзН-7-. Предпочтительным является проведение обработки твердой фазы при 80-1 и проц са охлаждения до температуры 10-50°С. 0тлмчцтельньш признаком способа является использование в качестве растворителя алкиламида ортофосфорной кислоты общей формул Х.О аХ„А ™ N-- ЛК, Т -СНз-,-С2Н5-,,-,-мС .Н , На первой ступени антраценсодержащее сь1рье смешивают с растворителем. Соотношение компонентов при этом составляет 1:1-1:3 При 10-80°С производят отмывку примесей, содержащихся в исходном сырье, растворителем в течение 2Q-30 мин при непрерывном перемешивании, затем нерастворившийся остаток отделяют от раствора путём фильтрования. Полученный после фильтрования нерастворивщийся остаток (полуобогащенный антрацен) направляют на вторую ступень обогащения, где его смешивают с новой порцией чистого растворителя, и полученную смесь нагревают до 8О-110°С. При этом весовое соотношение голуобогащенного антрацена и растворителя должно составлять 1:5-1; 9. Затем полученный раствор охлаждают до 10-50°С. При охлаждении раствора выпадают кристаллы обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора одним из известных способов, например путем фугования. После Щ5ОМЫВКИ и высушиванияполучают кристаллы обогащенного антрацена. При этом используют чистый растворитель или растворитель, содержащий до 5% воды. Пример 1.В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, загружают 1 кг сырого антрацена, содержащего 24,5% основного вещества, и предварительно полученный маточный раствор гексаметилфосфордиамида со второй ступени обогащения (2 кг). При 30°С производят промывку сырого антрацена растворителем в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Затем нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного раствора путем фугования на центрифуге при разделительном факторе равном 800-1000. Полученный после фугования твердый продукт обрабать1вают при нагревании до 2 кг гексаметилфосфортриамида. При этом твердый остаток полностью растворяется в растворителе. Полученный раствор отфильтровывают от механических загрязнений через воронку для горячего фильтрования. При охлаждении раствора до 30° С из него выпадают кристаллы обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе равном 800-1000. Высушенный продукт содержит 99% антрацена. Выход его составляет 196 г, что в пересчете на 100% продукт составляет 79% от его ресурсов в сыром антрацене. Пример 2. В круглодонную колбу, снабженную мещалкой, загружают 1 кг сырого антрацена Запорожского КХЗ, содержащего 29% антрацена, и 1 кг растворителя метилтетра{ тилфосфордиамида. При 10°С производят щюмывку сырого антрацена растворителем. Затем нерастворивщийся твердый остаток отделяют от маточного раствора путем фугования на центрифуге. Полученный твердый продукт обрабатьгеают при 30° С новой порцией метилтетраметилфосфордиамида (1 кг). При охлаждегаш раствора до 10 С из него выпадают крис таллы обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора на центрнфуге. Высушенный продукт содержит 99,0% . антрацена. Выход антрацена от ресурсов в сырье 83%. Пример 3. Навеску сырого антрацена (1 кг) Горловского КХЗ, содержащего 38% антрацена, обрабатывают нри 80° С маточным раствором пропилте рапропилфосфордиамида (3 кг). Нерастворивщийся твердый остаток отделяют от маточного раствора путем фуговани на центрифуге. Полученный твердый продукт обрабатывают при 110°С новой порцией растворителя (3 кг). При охлаждении раствора до 50° С из него выпадают кристаллы очищенно го антрацена. Разделение антрацена и маточного раствора производят на центрифуге. Готовый продукт содержит 99% антрацена. Выход антрацена от ресурсов в сырье 76%. Пример 4. В круглодонную колбу, I снабженную мешалкой, загружают 1 кг технического антрацена, выпускаемого Авдеевским коксохимическим заводом (содержание антрацен в исходном сырье 93%). Туда же приливают 5 кг зтнлтетраэтнлфосфордиамида. Содержимое колбы 1Ц)и постоянном перемешивании нагревают до 110°С. При охлаждении раствора до 50°е выпа дают кристаллы антрацена, которые отделяют от маточного раствора фильтрованием. Высушен ные кристаллы содержат 99,2% антрацена. Степень извлечения антрацена из сырья 91%. П р н м е р 5. Антрацеисодержащее сырье предварительно обрабатывают каким-либо растворителем, в котором, по крайней мере, некоторые спутники антрацена в сырье являются растворимыми, затем твердый остаток подвергают обогащению с помощью гексаэтилфосфортриамида в две ступени по методике, описанной в примере 1. Содержание днтрацена в продукте составляет этом 99-99,3%. Таким образом, как видно из примеров, использование в качестве растворителя при перекристаллизации антраценсодержащего сырья алкиламндов ортофосфорной кислоты повьпцает содержание чистого антрацена в готовом продук те до 99%. Кроме того, следует отметить, что предлагаемые растворители нетоксичны, негорючи при обычных условиях и обладают низкой упругостью паров при 10-110°С. Формула изобретения 1. Способ выделения антрацена из аитрацеисодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии раство1жтеяя с получением твердой фазы и последующей обработкой ее 1ФИ повышенной температуре новой порцией растворителя, охлаждением и выделением кристаллов, от л и чающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют алкиламиды ортофосфорной кислоты общей формулы ./ 2хКг. т гСНз;,-С2,Н5;-с,,-к( Кг T 2-CHj, - . 2. Сшсоб по п. 1,отличающийся: тем, что обработку твердой фазы проводят гри 80-110°С и охлаждение проводят до температуры 10-30°С. Источники информации, принятые во внимаше при экспертизе 1.Литвиненко М. С. и др. Производство 93%-ного антрацена ацетоновым методом.Кокс и химия, 1976, № 3, с. 33-36, 2.Авторское свидетельство СССР N 438246, кл. С 07 С 15/28, 1972 (не публ.) (прртотнп).