Способ очистки дигликольтере-фТАлАТА Советский патент 1981 года по МПК C07C69/82 C07C67/48 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИГЛИКОЛЬТЕРЕФТАЛАТА

1

Изобретение относится к органической химии, а именно к улучшенному способу очистки дигликольтерефтсшата используемого для получения высококачественных полиэфирных волокон .

Дигликольтерефталат, регенерированный из отходов производства полиэтилентерефталатных волокон, содержит окрашенные примеси, которые снижаиот качество получаемого волокна.

Известен ряд способов очистки дигликольтерефталата от окрашенных примесей, основанных на их химическом разрушении, на перекристаллизации из различных растворителей (хлорированных углеводородов, ароматических углеводородов и др.) Однако эти способы имеют ряд недостатков: малая продуктивность из-за плохой растворимости дигликольтерефталата в ухлеводородах, необходимость использования взрьгаоопасных и дорогостоящих химических реактивов, которые также частично разрушают Дигликольтерефталат .

Наиболее близким по технической сущнссти и достигаемым результатам к предлагаемому способу является способ очистки дигликольтерефталата путем обработки его при перемешивании жидким ароматическим углеводородом

или галоидводородом, например тетрахлорэтиленом, в количестве 100 ч на 15 ч дигликольтерефталата при 90-170 С с последующим разделением образовавшихся слоев: нижнего - расплава дигликольтерефталата и верхнего - раствора дигликольтерефталата в углеводороде , Очищенный кристаллический Дигликольтерефталат выделяют из раствор

O ра при охлаждении, а примеси.удаляют вместе с расплавом fl .

Недостатком известного способа является то, что он связан с большими потерями дигликольтерефталата, приме5нением и регенерацией больших количеств органических растворителей.

Цель изобретения заключается в .повышении выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем,

0 что проводят обработку 2-10%-ного водного раствора дигликольтерефталата, используя в качестве органического растворителя гептанол или смесь октанола с 5-10% н-октана при этом

5 растворитель добавляют в количестве 1,1-1,7% от водной фазы и процесс ведут при 50-8О С ,

Отличительными признаками процесса являются проведение обработки

0 2-10%-ного водного раствора дигликольтерефталата, использование в качестве органического растворителя гептанола или смеси октанола с 5-10% н-октана при добавлении растворителя в количестве 1-1-1,7% от водной фазы и проведение процесса при 50-80 С, что позволяет увеличить выход цблево го продукта. Методика очистки заключается в сл дующем . К горячему водному раствору дигли кольтерефталата (SG-BO C) добавляют алифатический спирт. Соотношение фаз спирт-вода составляет 1:70. При использовании смесей спирт-углеводород соотношение фаз Is60. Содержание спирта в смеси с углеводородом должн составлять не менее 90%, так как применение больших количеств углеводорода ухудшает экстракцию. Добавку углеводородов применяют с целью уменьшения растворимости спиртов в воде и увеличения выхода очищенного дигликольтерефталата за счет уменьшения его экстракции . Выход дигликольтерефталата при использовании до бавок углеводорода увеличивается на 5-10%. После экстракции водную фазу отделяют, охлаждают до комнатной температуры, при этом выпадает осадок дигликольтерефталата. Интенсивность окраски очищенного дигликольтерефталата уменьшается в 14-15 раз. Кроме того, в полученном продукте практи- чески отсутствуют примеси олигомеров Пример. В 500мл вода при растворяют 30 г неочищенного дигликольтерефтсшата, полученного в результате гликолиза отходов полиэ тилентерефтсшата . Добавляют 7 мл геп танола, смесь переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 1-2 мин. Водную фазу отделяют, добав ляют еще 7 МП гептанола и встряхиваю 2 мин. Водную фазу отделяют и охлаждают до комнатной температуре. Выпав шие кристаллы дигликольтерефталата отфильтровывают и высушивают. йлход очищенного дигликольтерефталата 85% светопоглощение в диапазоне 380-440 уменьшается в 15 раз, П р и м е р 2 . Прсжсщят экстракцию примесей, как в примере 1, но

0,900

0,061 0,065

26,0

7,3

15,1 при 70 С и в качестве экстрагента спользуют смесь 1,2 мл октанола и 0,8 мл н-октана. Выход дигликольтеефталата 95%, светопоглощение в диапазоне 380-440 нм уменьшается в 14 аз . П р и м е р 3. Проводят экстракцию примесей, как в примере 1, но при . Выход дигликольтерефталата 85%, светопоглощение в диапазоне 380-440нм уменьшается в 14 раз. П р и м е р 4 . Проводят экстракн цию примесей, как в примере 3, но растворяют 10 г дигликольтерефталата в 500 мл и берут 5,5 мл гептанола. Выход дигликольтерефталата 80% . Свойства очищенного дигликольтерефташата приведены в таблице. П р и м е р 5 . Проводят экстракцию примесей, как в примере 3, но ,. растворяют 55 г дигликольтерефталата в 500 мл воды и гептанола берут 8,5мл. Выход дигликольтерефталата 85%, свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице. П р и м е р 6 . Проводят экстракцию примесей, как в примере 2, но для экстракции используют смесь 7,б мл октанола и 0,4 мл н-октана. Выход дигликольтерефталата 90% . Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице. Пример. Проводят экстракцию примесей, как в примере 2, но для экстракции используют смесь 6,4 мл октанола и 1,6 мл н-октана . Выход дигликольтерефталата 90% . Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице . Прим е р 8 . Очистка дигликоль-. терефталата по способу Cl . 6 г дигликольтерефталата растворяют в 100 мл о-оксилола при 130с в течение 30 мин. Образуются два слоя: нижний - расплав дигликольтерефталата, верхний - раствор дигликольтерефталата в о-ксйлоле . Слои разделяют и охлаждают до комнатной температурй. Кристаллы дигликольтерефталата, выпавшие из раствора, отфильтровывают и высушивают. Выход очищенного дигликольтерефталата 70%, свойства дигликольтерефталата приведены в таблице.

Формула изобретениячестве органического растворителя

Способ очистки дигликольтерефтапа-гептанол или смесь октанола с 5-10%та путем обработки его органическимн-октана, при этом растворитель до-

растворителем при нагревании с после-бавляют в количестве 1,1-1,7% от

дугацим выделением целевого продукта водной фазы и процесс проводят при

в виде кристаллов при охлаясденииБО-вО С. раствора, отличающийся

тем, что, с целью увеличения выходаИсточники информации,

целевого продукта, проводят обрабрт-принятые во внимание при экспертизе

ку 2-10%-иого водного раствора диг- 1. Патент США 3769323,

ликольтерефталата, используя в ка- кл. 260-475, опублик. 1973 (прототип).

8022626

Продолжение таблицы