Способ очистки солей высших четвертичных аммониевых оснований содержащих от 20 до 50 атомов углерода Советский патент 1979 года по МПК C07C85/26 C11D3/30 

ми проводилась экстракция, может быть использован непосредстветю или плав высушивают при комнатной температуре в течение двух суток до полного удаления примеси углеводородов. Степень чистоты целевого продукта 95-98%, Пример 1. Очистка триоктил октадециламмонийбромида. В 100 мл чистого ДМФА растворяют при комнатной температуре 2530 г технического триоктилоктадециламмонийбромида и добавляют в полученный раствор 1-2 мл 25 %-ного водного раствора аммиака до рН 1О, Раствор переносят в делительную воронку, добавляют туда в качестве второй фазы 100 мл октана в переме шивают 7-10 мин. Выделившуюся фазу соли ЧАО отделяют и трижды про-1 мывают горячей (6О-80 С) водой по 100 мл до полного удаления ДМФА, Полученный плав триоктилоктадециламмоннйбромида высушивают при комнатной температуре в течение двух суток. Степень чистоты полученного продукта составляет 95-98%. Пример 2. Очистка триамилокта дебилам м онийи о ди да. В 100 мл ДМФА растворяют 3035 г триамнло1Лгадециламмонийиодида, после чего добавляют к раствору 1- 2мл 25 %-ного раствора аммиака до рН 10, затем 100 мл октана и перемешивают 5-10 мин. Диметил({)орма- мидную фазу отделяют и добавляют туда еще 100 мл октана и встряхивают 3-5 мин. Диметилформамидную фазу снова отделяют и разбавляют водой на 50 %. Выделившийся плав ЧАС промывают горячей водой (60-70С) до полного удаления ДМФА Полученный плав ЧАС высушивают При .комнатной температуре в течение 23суток или отгоняют легколетучие примеси (октан, йодистый амил и др.) при температуре 80-100 С и давлени 10-12 мм рт. ст. Степень чнсто.ты продукта 96-98%. Пример 3. Очистка дигексилметилоктадепиламмонийиодида. В 100 мл ДМФА растворяют 3035 г дигексилметилоктадепиламмонийиоднда, после чего прибавляют к раств ру 1-2 мл 25 %-ного раствора аммиака до рН 10. Затем туда добавляют 100 мл октана и перемешивают 5-. 10 мин, диметилформамидную фазу отз4деляют и добавляют туда еще 100 мл октана. Диметилформамидную фазу снова отделяют и разбавляют водой на 50 %. Выделившуюся ЧАС промывают теплой водой (30-40 С) до полного удаления ДМФА. Полученную ЧАС (жидкость) высушивают в течетгае 2-3 суток при комнатной температуре или отгоняют легколетзрэие примеси (йодистый метил, октан и др.) при температуре 80-100 С и давлении 10-12 мм рт. ст. Степень чистоты продукта 9698%. В табляпе 1 приведены характеристики неочищенного продукта (полученного ступенчатым алкилированием октадециламина бромистым октилом) и триоктилоктадециламмонийбромида, очи-щенного однократной экстракцией с последующей отгонкой летучих примесей при давлении 10-12 мм рт. ст. В табл. 2 приведены характеристики неочищенного продукта (пол5гченного ступенчаттым алкилированием ок- тадёциламина йодистым амилом) и триамилоктадепиламмонийиодида, очише нрго однократной экстракцией примесей октаном из piacTBOpa ЧАС в ДМФА с последующей отгонкой летучих примесей при давлении 10-12 мм рт. ст. В табл. 3 приведены характеристивн неочищенного продзкта (полученного ступе1гчатым алкилированием октадедиламина б(эомистым гексилом с последующим метилированием дигексилоктадециламина йодистым метилом) и дигексилметилоктадепиламмонийиодида, очищенного однократной экстракцией примесей октаном из раствора ЧАС в ДМФА с последующей отгонкой летучих примесей при 10-12 мм рт. ст. В табл. 4 приведены характеристики неочищенного продукта (полученного алкилированием дибутиламина бромистым додецилом с последующим метилированием дибутилдодециламина йодистым метилом) и дибутилдодецилметиламмонийиодида, очищенного однократной экстракцией примесей октаном с последующей отгонкой летучих примесей при 10-12 мм рт. ст. В табл. 5 приведены характеристики степени очистки ЧАС от введенных примесей спиртов, кетонов, глеводородов, эфиров, алондалкилов. при различных температурах аминов (углеводород - октан).

Таблица ,1

Диоктилоктапециламин

Октилоктадециламин

Октадециламин

Октил

бромистьгй

ЧАС

Другие

примеси

Состав

Исходный продукт.

Исходный продукт, %

Состав

Дигексилоктадецнламин

Гексил бромистый

Метил йодистый

ЧАС

Другие примеси

0,01

0,01 0,01 0,01 0,01 0,01

1,5 6,5

97,6

0,4

0,5

Таблица 2

После очистки.

Таблица 3

После очистки, %

2О 10 63

1Д

97,9 .1

Ссмзтав

Исходный продукт, %

После очистки, %

Таблица 5